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傅立叶紅外光譜儀的发展历史
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天津市能譜科技有限公司

时间: 2017-12-05 浏览量: 3345

到目前爲止紅外光譜儀已發展了三代。第一代是最早使用的棱鏡式色散型紅外光譜, 用棱鏡作爲分光元件,分辨率較低,對溫度、濕度敏感, 對環境要求苛刻。60年代出现了第二代光栅型色散式紅外光譜儀, 由于采用先進的光柵刻制和複制技術, 提高了儀器的分辨率, 拓寬了測量波段, 降低了環境要求。70年代发展起来的干涉型紅外光譜儀, 是紅外光譜儀的第三代的典型代表(见图1), 具有寬的測量範圍、高測量精度、極高的分辨率以及極快的測量速度。傅立叶变换紅外光譜儀是干涉型紅外光譜儀器的代表, 具有優良的特性, 完善的功能。


 1512367195657607 傅立叶结构图

圖1  傅立叶变换紅外光譜儀实物图

 近年來各国厂家对其光源、干涉儀、检测器及数据处理等各系统进行了大量的研究和改进, 使之日趋完善。由于计算机技术和自動化技术在儀器中的广泛使用, 使得紅外光譜儀的调整、控制、测试及结果的分析大部分由计算机完成, 如显微紅外光譜中的图像技术。各公司的显微紅外光譜儀均能对样品的某一区域进行面扫描, 得到該區域的化學成分的分布圖, Continuum (Nicolet) EquinoxTM55 (Bruker) Spectrum2000 ( Perkin El2mer) Stingray lmaging (Bio-Rad) 等顯微鏡都有此功能。

随着儀器精密度的提高, 紅外光譜儀在分辨率和扫描速度等方面达到了很高的指标。如BrukerIFSl20H最佳分辨率爲010008cm- 1 , Bomen公司的DA系列可達010026cm- 1。而掃描速度Bruker可達117張譜圖/ s, 利用步进扫描技术可達250皮納秒的時間分辨率。Nicolet8700掃描速度爲105 / s,步進掃描時間分辨率爲10ns。現有的傅立葉變換紅外光譜儀已不仅限于中紅外(MIR) 的使用, 分束器的使用可將光譜範圍可覆蓋紫外到遠紅外的區段。如Bruker500004cm- 1, Bomen500005cm- 1, Nicolet2500020cm- 1。這些很高的技術指標、標志材料、光路設計、加工技術和軟件都達到了很高的水平[1]

但是,通常的透射紅外光譜,即使是傅里叶变换透射紅外光譜,都存在如下不足: ① 固体压片或液膜法制样麻烦,光程很難控制一致,給測量結果帶來誤差。另外,無論是添加紅外惰性物質或是壓制自支撐片,都會給粉末狀態的樣品造成形態變化或表面汙染,使其在一定程度上失去其“本来面目” ②大多数物质都有独特的紅外吸收,多組分共存時,普遍存在譜峰重疊現象。③透射樣品池無法解決催化氣相反應中反應物的“短路”問題,使得催化劑表面的吸附物種濃度較低,影響檢測的靈敏度。④ 不能用于原位(在線) 研究,只能在少數研究中應用。

因此,漫反射傅裏葉變換紅外光譜技术和衰減全反射傅里叶变换紅外光譜技术应运而生。漫反射技術是一種對固體粉末樣品進行直接測量的光譜方法。雖然早在20 世紀60 年代就已发展成爲光谱学中的一个分支,但与紅外光譜结合,是在傅里叶变换紅外光譜出现后,漫反射傅立叶变换紅外光譜技术才进入实用阶段。与透射傅立叶变换紅外光譜技术相比,漫反射傅裏葉變換紅外光譜法具有如下優點:不需要制樣、不改變樣品的形狀、不會汙染樣品, 不要求樣品有足夠的透明度或表面光潔度,也不需要破壞樣品,不會對樣品的外觀及性能造成任何損壞,可直接將樣品放在樣品支架上進行測定,可以同時測定多種組分,這些特點很適合對樣品的無損檢測,如對珠寶、鑽石、紙幣、郵票的真僞進行鑒定,對樣品無任何不良作用。

20世紀90 年代初,衰減全反射(ATR) 技術開始應用到紅外顯微鏡上, 誕生了全反射傅裏葉變換紅外(ATR-FTIR ) 光谱儀。近年來,隨著計算機技術和多媒體圖視功能的運用,實現了非均勻樣品和不平整樣品表面的微區無損測量,可以获得官能团和化合物在微区空间分布的紅外光譜图像。衰減全反射不需要通过透过样品的信号,而是通過樣品表面的反射信號獲得樣品表層有機成分的結構信息,因此,衰減全反射具有如下特点:

1) 不破壞樣品,不需要象透射紅外光譜那样要将样品进行分离和制样。对样品的大小,形狀沒有特殊要求,屬于樣品表面無損測量。

2) 可測量含水和潮濕的樣品。

3) 檢測靈敏度高,測量區域小,检测点可爲数微米。

4) 能得到测量位置处物质分子的结构信息、某化合物或官能团空间分布的紅外光譜图像及微区的可见显微图象。

5) 能进行紅外光譜数据库检索以及化学官能团辅助分析,確定物資和種類和性質。

6) 操作簡便,自動化,用計算機進行選點、定位、聚集、測量。

由于衰減全反射的上述特点,极大地扩大了紅外光譜技术的应用范围,使许多采用透射紅外光譜技术无法制样,或者样品制做过程十分复杂、难度大、而效果又不理想的实验成爲可能,采用衰減全反射附件和实验方法,可以获得常规的透射紅外光譜技术所不能得到的检测效果。

傅立叶变换紅外光譜儀与其他儀器的联用技术是近代研究发展的重要方向。在现代分析测试技术中, 用于复杂试样的微量或痕量组分的分离分析的多功能紅外联机检测技术代表了新的发展方向。傅立叶变换紅外光譜儀与色谱联用可以进行多组分样品的分离和定性, 與顯微鏡聯用可進行微量樣品的分析鑒定, 與熱失重聯用可進行材料的熱穩定性研究, 与拉曼光谱联用可得到紅外光譜弱吸收的信息。实践证明, 紅外光譜联用技术是一种十分有效的实用技术, 現已實現聯機的有氣相色譜-紅外、高效液相色譜-紅外、超臨界流體色譜-紅外、薄層色譜-紅外、熱失重-紅外、顯微鏡-紅外及氣相色譜-紅外-質譜等, 这将进一步提高分析儀器的分离分析能力。

随着傅立叶变换紅外光譜技术的发展, 远紅外、近紅外、偏振紅外、高压紅外、紅外光声光谱、紅外遥感技术、变温紅外、拉曼光谱、色散光谱等技术也相继出现, 这些技术的出现使紅外成爲物质结构和鉴定分析的有效方法。

近年來, 隨著計算機技術的發展, 紅外光譜定性分析实现了计算机检索和辅助光谱解析。概括地说, 就是首先将相当数量化合物的紅外光譜图,按照一定規則進行編碼後, 存放在計算機的存儲設備中形成譜庫, 然後, 对待分析样品的紅外光譜图也进行同样的编码, 再以某種計算方法與譜庫中存儲的數據逐個進行比較, 挑選出類似的數據,最後按類似的程度輸出挑選結果, 從而達到光譜檢索目的。而這也大大減少了光譜解析的工作量。

    能譜科技致力于傅立叶紅外光譜儀,紅外測油儀粉尘游离二氧化硅分析儀的研發生産銷售多元化高新技術企業;無論是常規檢查,還是用于前沿科學研究,在這您一定能找到合適您的理想工具。


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