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能譜科技知識分享:紅外光譜制樣技術都有哪些(二)?
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天津市能譜科技有限公司

时间: 2018-01-18 浏览量: 5313

 紅外光譜的樣品制備 – 第二部分 

   
  液體樣品 

  液體樣品的分析有多種方法。在本文中,我們主要探討所使用的制樣方法及一些有關的潛在問題。 

  純樣品技術 

  分析液體樣品的最常用方法就是將一滴液體夾在兩片鹽片中間,過程如下:將一滴樣品滴于合適的鹽片上,幾秒鍾後,將另外一塊鹽片合上,這樣液體被夾在兩塊鹽片之間,變成薄膜狀。當然,選用的鹽片要與分析的液體樣品兼容。不含水的樣品可采用KBr(32×5mm)鹽片,含水樣品則采用KRS-5鹽片,這幾種晶體材料的選用主要是根據它們在紅外段的透光範圍(優于4000-450cm-1)和穩定性。每次一個樣品做好後,用帶合適的溶劑的棉花清洗,然後在倒有甲醇的鹿皮或雞皮上抛光。 

  KBr鹽片需要經常進行抛光,以維持其表面的光潔。由于KRS-5晶體有毒,所有只有當其表面被劃傷或汙染時才需要抛光,而且要求專業人員來完成。 

  ATR技術 

  水平的單反射ATR主要是由一個ZnSe晶體的凹槽組成,盡管ZnSe晶體的截止頻率爲650-700CM-1,但它比其它寬頻帶的材料要更加耐用。 

  在樣品分析好後,要用適當的溶劑將樣品沖掉,再用棉花球擦洗幹淨,這種材料不需要經常抛光。 

  潛在問題: 

  但它最大的問題就是樣品譜圖的非線性,主要指峰位的位置和強度不滿足Beer-Lambert法則: 

  A = abc 這裏, A =吸收值 

  a =摩爾吸收系數 

  b = 光程 

  c =濃度 

  Beer-Lambert定理主要是針對定量分析的,譜圖檢索是定量分析的一種類型,因爲譜圖檢索是以吸收強度爲基礎的,透射實驗一般是線性關系,可以用于定量分析;由于ATR的技術特點導致的,ATR實驗一般不能用于定量分析。 

  最常見的導致非線性的原因是透過樣品的光程不確定性。分辨率爲2時,樣品區紅外光的聚焦點直徑有6MM,如果此時樣品區樣品厚度薄厚不均或碰巧有氣泡或,就會引起此處光程不同。 

  这些因素将导致紅外光譜谱图在各个波段的吸收强度的不准确,换句话说,谱峰的强度比实际强度或者高或者低,从而降低谱图检索的质量,图1是纯3,4-二氯甲苯的红外吸收图,在808 cm-1波段处的吸收强度为0.39,而邻近870 cm-1处是0.24 (A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.6) 

  圖2是同一個樣品但是通過在晶體上做成一層薄厚不均的膜而得到的譜圖,它的吸收率與上圖已經有差別了,808 cm-1處的吸收率是0.76,而870 cm-1處卻爲0.62(A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.2),與圖1相比,已有25%的差距,這必然會導致譜圖檢索結果正確率的下降。將樣品聚焦點直徑爲6mm時得到的圖與聚焦點直徑爲3mm時得到的圖相減,用差譜的結果來進行分析: 

  由薄厚不均導致的非線性將會使差譜減不幹淨,有很大的殘余峰,我們可以通過定期對晶體進行抛光來降低這種誤差。 

  經常引起液體樣品譜圖的非線性的另一個原因是樣品的厚度。液樣太濃將會導致譜圖的吸收太強,而多數紅外儀器的檢測器的線性響應範圍是0到1.2個吸收單元,大于1.2時就會引起線性問題。有時非線性會使譜圖中吸收峰的頭部成平頭狀,在我們的實驗室中只接受吸收單元1.2的譜圖,圖3也是上面提到的樣品的譜圖,但樣品的厚度卻遠遠大于前者。 

  譜圖中最強的吸收單元已經超過了30個吸收單元,808 cm-1處的吸收度爲1.66,870 cm-1處爲0.94(A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.76),相比而言,産生了10%的誤差,這種不同波段的吸收值的相對性的差異將會給譜圖檢索帶來負面影響。 

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