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基于紅外分析的改性瀝青制備均勻性快速評價方法
编辑 :

天津市能譜科技有限公司

时间: 2018-01-09 浏览量: 3603

目前,熒光顯微鏡分析是判斷SBS改性瀝青中改性劑分散效果的最常用的一種方法,其原理是通過顯微圖像定性地描述改性劑在瀝青中的相態、粒子的形狀和大小、分布均勻性等,該方法爲定性分析方法,缺少量化結果。近年來,爲了實現量化分析,一些學者開展了一些微觀結構量化法研究。其基本原理是在運用熒光顯微鏡觀測SBS改性劑在瀝青相中真實形態的基礎上,采用數字化處理所需的硬件設備及功能完善的圖像處理軟件,對SBS改性瀝青微觀結構圖像進行分割、記數、測量,從而得到具體的量化結果。該方法,圖像後期處理操作複雜,且均勻性的結果受圖像的質量、軟件處理的方法等因素的影響,得到的量化結果系統誤差大,此外因缺少參考值也無法直接使用。

 

針對上述問題,筆者將采用紅外光譜分析技术,根据紅外光譜测量原理,提出基于红外技术的SBS改性沥青制备均匀性快速评价方法,进而得到可准确量化的评价结果。

 

原材料及試驗方案

 

試驗選用基質瀝青爲殼牌90號A級道路石油瀝青,SBS改性劑爲LG501。試驗采用能譜科技ican9傅立叶紅外光譜儀进行样品紅外光譜的采集,测量模式为9次衰减全反射傅里叶型紅外光譜,波长范围650~4000cm-1,扫描次数32次/S,分辨率4cm-1。试验方案采用3种制备工艺制备SBS改性沥青,其中SBS改性剂的掺量为5%(基质沥青质量)。

 

(1)室內制備工藝一:基質瀝青加熱到170℃,打開低速攪拌加入稱量好的SBS,攪拌5~6mIn,直至SBS全部浸沒到瀝青中,停止攪拌,每隔15mIn,打開攪拌1~2mIn,間斷攪拌共計1h;打開剪切機,10000R/mIn轉速,剪切30~40mIn,溫度保持在180~185℃;保持170℃,低速連續攪拌1h。

 

(2)室內制備工藝二:基質瀝青加熱到180~185℃,打開剪切機,4000R/mIm轉速,加入稱量好的SBS,剪切40mIn,溫度保持在180~185℃;打開低速攪拌,分4次加入穩定劑,每次加入後攪拌1h,總攪拌時間爲4~5h,溫度保持在170℃。

 

(3)室內制備工藝三:基質瀝青加熱到180~185℃,打開剪切機,5000R/mIn轉速,加入稱量好的SBS,剪切30mIn,溫度保持在180~185℃;打開低速攪拌,一次慢慢加入穩定劑,穩定劑加入時間爲20mIn,總攪拌時間爲3h,攪拌溫度爲170℃。

 

制备结束后,在同一制备工艺下,马上制备平行样品3个,密封保存,避免因样品离析造成的测量偏差。随后逐一进行紅外光譜测试。3种制备工艺下。

 

紅外光譜测量原理

 

紅外光譜,以波长或波数为横坐标,以强度或其他随波长变化的性质为纵坐标所得到的反映红外射线与物质相互作用的谱图。紅外光譜分析是有机化合物结构鉴定中的一个重要手段,在有机结构分析,特别是官能团的鉴定方面具有重要作用。

 

SBS作为典型的聚合物材料,可以通过紅外光譜分析明确探知其在699cm-1处有苯环单取代吸收峰和966cm-1处有丁二烯反式振动吸收峰。目前,紅外光譜法已成爲SBS改性瀝青中SBS檢測分析的重要手段。李炜光等,孫大權等,采用實驗室常規紅外光譜儀,研究了基质沥青、SBS及SBS改性沥青的紅外光譜特征,分析了SBS含量对SBS改性沥青特征吸收面积的影响。

 

對于同一物質、同一設備,ε和L爲定值,c與A呈正比,因此對于相同的基質瀝青和SBS改性劑制備的SBS改性瀝青樣品,當采用iCAN9傅立叶紅外光譜分析仪进行紅外光譜采集后,可以通过吸光度的变化,来鉴别改性沥青中SBS含量的变化幅度。李炜光等和孙大权等就是通过LAmBeRT-BeeR定律来进行改性沥青中SBS含量的检测。

 

利用LAmBeRT-BeeR定律,還可以分析SBS改性劑在瀝青基體中的分散均勻性。在同一制備工藝下,一組平行試樣中SBS紅外特征峰處吸光度的變化幅度即標准差越大,則說明一組平行試樣的SBS濃度差別大,即SBS在瀝青中的分散均勻性越差;反之,吸光度的標准差越小,則說明一組平行試樣的SBS濃度差別小,即SBS在瀝青中的分散均勻性越好。此外,同一改性瀝青樣品的吸光度標准差直接可以作爲SBS在瀝青中分散均勻性定量分析結果。

 

紅外光譜分析

 

可以看出,在4000~650cm-1波数范围内,一组平行样的紅外光譜图基本不变。根据SBS特征峰的位置:699cm-1处有苯环单取代吸收峰和966cm-1处有丁二烯反式振动吸收峰。将样品的紅外光譜图在1300~650cm-1范围内放大。可以看出,工艺一制备出的SBS改性沥青一组平行样的紅外光譜图红外吸收峰出现了明显的分离,红外吸收峰的高低与吸光组分在样品中的浓度成正比关系,因此该处平行样品吸附峰间的分离度越大,则表明SBS在沥青中的浓度差别越大,也就是该工艺的制备均匀性越差。工艺三制备出的SBS改性沥青一组平行样的紅外光譜图红外吸收峰也出现了分离,但分离程度小于工艺一。工艺二制备的SBS改性沥青一组平行样的紅外光譜图红外吸收峰基本没有分离。因此,工艺二制备的SBS改性沥青中SBS的浓度差别最小,其制备均匀性最好。

 

爲了得到制備均勻性的量化結果,將一組平行樣每一個波數處的吸光度進行標准偏差計算,以波數爲橫坐標,標准偏差爲縱坐標作圖。

 

可以看出,結果一致,工藝一制備的一組平行樣的吸光度標准偏差最大,工藝二次之,工藝三制備的一組平行樣的吸光度標准偏差最小。從原始數據中查的波數爲699cm-1和966cm-1處的吸光度標准偏差。

 

可以看到,在699cm-1處和966cm-1處工藝二制備的SBS改性瀝青一組平行樣的吸光度標准偏差分別爲0.531%和0.114%,明顯低于工藝一和工藝三制備的SBS改性瀝青一組平行樣的吸光度標准偏差。由表2可知,SBS中,苯乙烯含量爲31%,丁二烯含量爲69%,根據S段和B段的質量百分比,計算SBS吸光度標准偏差。可以看到,工藝二制備的SBS合成標准偏差爲0.243%,僅爲工藝三制備的SBS合成標准偏差的30%,爲工藝一制備的SBS合成標准偏差的23%。該結果可以直接表示不同制備工藝下,SBS在瀝青中分散均勻性的標准偏差。

 

對于單一樣本的均勻性的衡量,考慮采用改性瀝青用的基質瀝青一組樣本紅外譜圖的標准偏差來做爲阈值來進行均勻性評估。基質瀝青一組樣本的標准偏差主要來源于儀器噪聲産生的偏差和基質瀝青自身的不均勻性産生的偏差,如果改性瀝青的標准偏差在這個範圍內,則表明樣本的均勻性優異。

 

因爲基質瀝青在966cm-1和699cm-1處不出峰,所以將基質瀝青整個指紋區(波數範圍在1330~650cm-1)的平均標准偏差作爲阈值進行改性瀝青單樣本的均勻性評估。

 

圖10是制備改性瀝青用的基質瀝青一組平行樣吸光度標准偏差圖。該樣本指紋區吸光度的平均標准偏差爲0.289%,工藝二制備的SBS改性瀝青在699cm-1處和966cm-1處的吸光度的合成標准偏差爲0.243%,小于基質瀝青指紋區吸光度的平均標准偏差,說明其分散均勻性優異。

 

結語

 

(1)针对现有SBS在改性沥青中的分散性的测试方法单一,定量分析困难,精准度差的问题,根据SBS改性沥青中SBS检测的研究进展,提出了基于紅外光譜分析的SBS改性沥青制备均匀性检测方法。

 

(2)通过LAmBeRT-BeeR定律和SBS在紅外光譜明确的红外特征峰,从理论上阐述了采用紅外光譜分析法定量分析SBS在改性沥青中分散均匀性的可行性,通过测量一组平行试样中SBS红外特征峰处吸光度的变化幅度即标准差来直接定量表征SBS在改性沥青中的分散均匀性。

 

(3)采用3種工藝制備SBS改性瀝青,通過ATR-FTIR測試,可以明顯看出3種制備工藝在1300-650cm-1波長範圍內一組平行樣的吸光度變化幅度明顯不同,通過計算平行樣在699cm-1處和966cm-1處的吸光度的標准偏差,並根據SBS中S段和B段的質量百分比,可以直接量化出改性瀝青中SBS吸光度的標准偏差,進而量化出SBS在改性瀝青中分散均勻性的標准偏差。並且以改性瀝青用基質瀝青樣本在指紋區吸光度的平均標准偏差作爲阈值,可以直接對SBS在改性瀝青中的分散均勻性進行定量評估。該方法操作簡單,測試時間短,測量結果具有較高的精度。目前只對剛剛制備出的改性瀝青進行分散均勻性研究,對于不同貯存時間下改性瀝青中SBS分散均勻性的檢測將在今後的研究工作中開展。


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