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紅外光譜儀仪器使用、保养有关注意事项
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天津市能譜科技有限公司

时间: 2018-07-09 浏览量: 4871

傅裏葉紅外光譜儀,是基于对干涉后的红外光进行傅裏葉变换的原理而开发的紅外光譜仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定 镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、 海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经透射到达动镜,另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜 反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品 信息的干涉光到达检测器,然后通过傅裏葉变换对信号进行处理,zui终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。

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1、爲防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經常保持幹燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是黴雨季節,zui好是能每天開除濕機。
2、測定時實驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內一定要有除濕裝置。

3、紅外光譜测定zui常用的试样制备方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此爲減少對測定的影響,所用KBrzui好應爲光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),並在120℃以上烘4小時以上後置幹燥器中備用。如發現結塊,則應重新幹燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。
4、如所用的是单光朿型傅裏葉紅外分光光度計(目前應用zui多),實驗室裏的CO2含量不能太高,因此實驗室裏的人數應盡量少,無關人員zui好不要進入,還要注意適當通風換氣。

5、壓片法時取用的供試品量一般爲1~2mg,因不可能用天平稱量後加入,並且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%~80%透光率範圍在內。zui強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如zui強吸收峰爲接近透光率爲0%,且爲平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調整取樣量後重新測定。

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6、壓片時KBr的取用量一般爲200mg左右(也是憑經驗),應根據制片後的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,常可在光譜上觀察到幹涉條紋,對供試品光譜産生幹擾。
7、壓片時,應先取供試品研細後再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應爲瑪瑙研缽,因玻璃研缽內表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品産生轉晶,從而影響測定結果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好後,應通過一小的漏鬥倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),並盡量把試樣鋪均勻,否則壓片後試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,並因此對測定産生影響。另外,如壓好的片子上出現不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。

8、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化鉀一样预处理后使用)代替溴化鉀进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化鉀压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化鉀进行压片。9、测定用样品应干燥,否則应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。
10、壓片用模具用後應立即把各部分擦幹淨,必要時用水清洗幹淨並擦幹,置幹燥器中保存,以兔鏽蝕。
11、供試品光譜與對照圖譜或對照品圖譜的比較:首先是比較各峰(但在3440cm-1附近由水分所産生的峰和在2350cm-1附近由CO2所産生的峰不考慮在內)的峰形峰位(波數),其次是比較相鄰峰之間的相對強度(透光率),如兩者都能對得上,則表示供試品光譜與對照圖譜一致。如其中有一項或兩項都對不上,應考慮到儀器與測定條件等所存在的差異,此時應取此供試品的對照品用同法同時測定,如測得的對照品光譜與供試品光譜一致,則仍可判爲符合規定。
12、儀器的簡單校正(中國藥典規定的方法,操作者自己校正)(資料來源:http://www.www.np17.cn)
(1)、波数准确度 用仪器所自带的聚苯乙烯膜,按仪器使用说明书要求设置参数,以常用的扫描速度记录紅外光譜,chp2005年版规定:用3027cm-1、2851 cm-1、1601 cm-1、1028 cm-1和907 cm-1五个特征吸收峰与测得的光谱上的相应位置处的吸收峰处的波数相比较,傅裏葉红外仪在3000 cm-1附近处(实际上就是3027 cm-1和2851 cm-1两个峰)波数误差不得过±5 cm-1,而在1000 cm-1附近处(实际上就是1601 cm-1和1028 cm-1和907 cm-1三个峰)波数误差不得过±1cm-1。而chp200年版则规定:与2851 cm-1、1601 cm-1、1028 cm-1和907 cm-1四个特征吸收峰进行比较,在2000~400 cm-1范围内相差不得过±4 cm-1,在4000~2000 cm-1范围内相差不得过±8 cm-1。
(2)、分辨率 用上项校正所测得的聚苯乙烯膜光谱,在3110~2850 cm-1范围内应能分辨出7个吸收峰,其中峰2851 cm-1与谷2870 cm-1之间的透光率之差不得小于18%T,而峰1583 cm-1与谷1589cm-1之间的透光率之差不得小于12%T。

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