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紅外光譜的固體樣品制樣方法
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天津市能譜科技有限公司

时间: 2019-01-02 浏览量: 653

固體樣品的制樣方法

固體樣品可以不同形態存在,如粉末、粒狀、塊狀、薄膜、硬度小的、硬度大的、脆的、堅韌的,等等。固體樣品的測試方法有常規的透射光譜法、顯微紅外光譜法、ATR光譜法、漫反射光譜法、光聲光譜法、高壓紅外光譜法等。紅外光譜附件的制樣技術將在下篇做詳細介紹。本節只介紹用于常規透射紅外光譜的固體制樣方法,即壓片法、糊狀法和薄膜法。


1. 压片法

壓片法是一種簡便易行、常用的制樣方法。該法只需要稀釋劑、瑪瑙研缽、壓片磨具和壓片機。稀釋劑有溴化鉀和氯化鉀(兩者的操作過程相同),常用的爲溴化鉀,此處僅介紹溴化鉀壓片法。

(1)研磨 將約1mg固體粉末樣品與約150mg溴化鉀粉末(溴化鉀粉末在使用前應經120℃烘幹,置于幹燥器中備用)置于瑪瑙研缽中,研磨均勻(粒度要小于2.5μm)。

(2)压片 压片需要使用压片模具,如图1所示。用不锈钢小扁铲将研磨好的样品与溴化钾混合物转移至压片模具中,然后使用压片机给压片模具施加压力。通常,施加8t左右的压力并保持十几秒钟,即可压出透明或半透明的锭片。

(3)测试 从压片模具中取出锭片后要及时测试,如果不能及时测试,应将锭片暂时保存于干燥器中。


 2.糊狀法

采用鹵化物壓片,所測得的紅外光譜中很難除去位于3400cm和1640cm附近的水峰,會幹擾樣品中結晶水、羟基和氨基的測定;采用糊狀法制樣可以克服這個缺點。糊狀法是在瑪瑙研缽中將樣品與糊劑一起研磨,使樣品微粒均勻地分散在糊劑中。最常用的糊劑有石蠟油(液體石蠟)和氟油。用石蠟油或氟油與樣品一起研磨的方法又稱作石蠟油研磨法或氟油研磨法。

(1)石蜡油研磨法 该法制样速度快,不足之处是:石蜡油糊剂是饱和直链碳氢化合物,在光谱中会出现碳氢键的特征吸收峰,干扰样品的测定;样品用量比压片法多,至少需要几毫克样品。制备样品时,将几毫克样品放在玛瑙研钵中滴加半滴石蜡油研磨。研磨好后,用硬质塑料片将糊状物从玛瑙研钵中刮下,均匀地涂在两片溴化钾晶片之间,然后测其红外光谱。

(2)氟油研磨法 所谓氟油就是全氟代石蜡油(即石蜡油中的氢原子全部被氟原子取代),黏度比石蜡油大一些。采用氟油研磨法制备样品得到的光谱没有碳氢吸收峰,但在1300cm-1以下的光譜區間出現非常強的碳氟吸收峰。因此,采用該法只能得到4000~1300cm-1區間樣品的光譜。

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image.

图1 常用压片模具实物图(a)和装配图(b)


 石蠟油研磨法和氟油研磨法可以得到互補。氟油在1300cm-1以上沒有吸收峰,而石蠟油在1300cm-1以下沒有吸收峰(除了在720cm出現一個弱的吸收峰外)氟油研磨法的制樣方法與石蠟油研磨法相同,此處不再重複。


3.薄膜法 

薄膜法主要用于高分子材料的紅外光譜測定,分爲溶液制膜和熱壓制膜兩種方法。

(1)溶液制膜法將樣品溶解于適當的溶劑中,然後將溶液滴在紅外晶片(如溴化鉀、氯化鈉等)載玻片或平整的鋁箔上,待溶劑完全揮發後即可得到樣品的薄膜。最好的溶液制膜法是將溶液滴在溴化鉀晶片上,這樣制得的薄膜可以直接測定。所配制溶液的濃度要適中,如果配制2%的溶液滴1~2滴溶液,膜的直徑在13mm左右,膜的厚度爲5~10m,這樣制得的膜適合紅外光譜測定。

 (2)熱壓制膜法可以將較厚的聚合物薄膜熱壓成更薄的薄膜,也可以從粒狀、塊狀或板材聚合物上取下少許樣品熱壓成薄膜。

 

熱壓模具可以購買,也可以自制。購買的薄膜制樣器可以將少許聚合物熱壓成直徑爲20mm,厚爲15μm、25μm、50μm、100μm、250μm和500μm的薄膜。圖2爲薄膜制樣器的熱壓模具示意圖。熱壓模具采用內加熱器,上壓模板上、下壓模板內安裝有電加熱板。熱壓模具的溫度由溫度控制器自動控制,溫度可以從室溫加熱到300℃。不同的聚合物需設定不同的熱壓溫度,表1爲常用聚合物設定的熱壓溫度。

 image.

图2 薄膜制样器的热压模具示意图

 

圖2中的套環將上,下兩塊壓模板對下壓模板齊。鋁箔將樣品與上、下壓模板隔開,熱壓好的樣品薄膜夾在兩片鋁箔之間,將兩片鋁箔分開即可取出樣品薄膜,熱壓不同厚度的薄膜使用不同的金屬墊片。


 表1 常用聚合物设定的热压温度

聚合物名稱設定的熱壓溫度/℃聚合物名稱設定的熱壓溫度/℃
低密度聚乙烯110尼龍12170
線性低密度聚乙烯130尼龍6200
高密度聚乙烯150尼龍610200
聚丙烯170尼龍66240
聚苯乙烯140聚甲基丙烯酸甲酯150
聚氯乙烯160聚縮醛樹脂100
尼龍11160聚碳酸酯210

天津能谱固体红外制样ATR法

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