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紅外光譜的液體樣品制樣方法
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天津市能譜科技有限公司

时间: 2019-01-03 浏览量: 623

液體樣品的制樣方法

液體樣品可裝在紅外液體池裏測試,也可用紅外顯微鏡或ATR附件測試,天津能譜科技應用工程師爲大家介紹裝在紅外液體池裏的測試方法。液體樣品分爲純有機液體樣品和溶液樣品,溶液樣品又分爲有機溶液樣品和水溶液樣品。

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1.液池窗片材料

液池窗片材料分爲測試有機液體窗片材料和測試水溶液的窗片材料。表1列出了中紅外區常用液池材料的物理性質。


表1 中红外区常用液池材料的物理性质 

液池材料名稱化學組成適用範圍/cm-1

溶解度

[g/100ml(H2O)]

折射率
溴化鉀KBr5000~40053.5(0℃)1.56
氯化鉀KCl5000~40023.8(10℃)1.49
氯化鈉Nacl5000~65035.7(0℃)1.54
氟化鋇BaF25000~8000.17(20℃)1.46
氟化鈣CaF25000~13000.0016(20℃)1.43
氯化銀AgCl5000~400不溶2.0
溴化銀
AgBr5000~285不溶2.2
碘化铯CeI5000~20044.0(0℃)1.79
KRS-5TlBr,TlI5000~2500.02(20℃)2.37
硒化鋅
ZnSe5000~650不溶2.4
硫化鋅ZnS5000~500不溶2.4
金剛石(Ⅱa型)C4000~400不溶
2.2
Si5000~660不溶3.4
Ge5000~680不溶4.0
蓋玻片(18μm)SiO2,GaO5000~1350不溶1.5

注:表中適用範圍與液池的厚度有關,厚度越大,適用範圍的低頻端截止波數越高。折射率與光的波長有關,光的波長不同,折射率會有變化。

 

表1所列液池材料中,适于有机液体红外光谱测试的是溴化鉀、氯化鉀和氯化鈉,而最常用的是溴化鉀和氯化鈉。对于水溶液样品红外光谱测试,最常用的窗片材料是氟化鋇,甚次是氟化鈣。


2. 液池種類

液體池的種類很多,可以從紅外儀器公司購買,也可以自行加工制作。液體池通常分爲三類,即可拆式液池、固定厚度液池和可變厚度液池。

(1)可拆式液池 测定液体样品的红外光谱一般使用可拆式液池。图1是圆形可拆式液池实物图和装配图。可拆式液池中的两片晶片和品片之间的垫片可以取下来清洗。

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图1 圆形可拆式液池实物图(a)和装配图(b)


 (2)固定厚度液池 指液池中两块窗片之间的厚度是固定不变的两块窗片之间夹着中空的垫片,垫片的厚度就是液池的厚度。固定厚度液池一定要有液体的进口和出口,以便注入待测液体和清洗液池。图2是一种固定厚度液池的分解示意图。

image.

 图2 固定厚度液池分解示意图

1一底板;2一面板;3,4一墊片;5一無孔晶片;6一有孔晶片;7汞齊化鉛墊片;8一樣品進、出孔

 

固定厚度液池的窗片和墊片不能取下來清洗。每測完一個樣品,都要將液池徹底清洗幹淨。通常,只有進行定量分析時才采用固定厚度液池。

 (3)可變厚度液池液池中兩塊晶片之間液膜的厚度可以改變。可變厚度液池可以通過旋轉旋鈕,調節液膜的厚度來改變液體紅外光譜的吸光度。圖3是可變厚度液池示意圖和實物圖。可變厚度液池的清洗比固定厚度液池容易,清洗時可將窗片之間的距離調大。

 

3. 有機液體樣品

对于黏稠状样品,取少量样品置于溴化鉀晶片中间,用另一晶片压紧,使样品形成均匀的薄膜即可测试。对于黏度小、流动性好的液体样品,可以用小玻璃棒蘸一点液体置于溴化鉀晶片中间,再放上另一块溴化鉀晶片,液池架的螺钉不能拧紧。液膜的厚度为5~10μm时,测得的光谱吸光度比较合适。对于易挥发的液体样品,在溴化鉀晶片上滴一大滴样品,马上盖上另一块晶片,并尽快测试。

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 圖3可變厚度液池示意圖(a)和實物圖(b)


 4.水和重水溶液樣品

测定水溶液样品光谱,窗片材料最好选用氟化鋇晶片。水溶液浓度在1%以上时,可采用液膜法测定水溶液光谱。为了避免水溶液中水的吸收峰对溶质吸收峰的干扰,可将溶质溶解在重水中,测试重水溶液的光谱。水和重水的红外光谱是互补的,可以根据需要选择水或重水作溶剂。


表2彙總了各種物相試樣的制樣方法及其適用的樣品。


表2 红外光谱制樣方法

試樣物相制樣方法適用的樣品
氣相樣品通常使用玻璃气体吸收池,也可用GC-FTIR氣相樣品直接进样分析氣體樣品,低沸點液體樣品和某些蒸氣壓較大的樣品
液相樣品液膜制樣法:將液體夾于兩塊晶面之間,展開成液膜層,然後置于樣品架上不適于沸點在100℃以下或揮發性強的樣品,無法展開的黏膠類及毒性大或腐蝕性、吸濕性強的液體
吸收池制樣法:用注射器將樣品注入池中低沸點的液體樣品或溶液樣品
涂膜制样法:将少量液体样品涂于溴化鉀晶片,再合上另一晶片,置于样品架上黏度適中或偏大的液態樣品,黏度較大而又不能采用加熱加壓法展薄的樣品
固相樣品壓片法:固样加入溴化鉀研磨,在专用压片模具上加压成片適用于絕大部分固體試樣,不宜用于鑒別有無羟基存在
糊狀法:固樣加入石蠟油磨勻,然後按塗膜制樣法操作適用于固樣品,特別是易吸潮或遇空氣産生化學變化的樣品,需對羟基或氨基進行鑒別的情況
液制样法:将固样溶于适当溶剂中,然后按溶液相樣品吸收池制样法操作易溶于常用溶劑的固體試樣,在定量分析中常應用
熔融成膜法:固樣置于晶面上,加熱熔化,合上另一晶片,置于樣品架上適用于熔點較低的固體樣品
升华法:样品和溴化鉀晶片置于同一个带透红外窗口的升华装置中適用于某些遇空氣不穩定、在高溫下能升華的樣品
聚合物樣品液膜法、液液揮發成膜法、熔融成膜法等適用于黏稠液體樣品
透射法適用于膜片狀樣品
壓片法適用于能磨成粉的樣品
溶解成膜法、溶液法適用于能溶解的樣品
熱裂解法不熔不溶的高聚物,如硫化橡膠、交聯聚苯乙烯等


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