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絕緣油中的T501抗氧化劑進行定量分析
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天津市能譜科技有限公司

时间: 2019-03-18 浏览量: 948

本实验参考国标GB/T 7602.3-2008 《变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法 第3部分:红外光谱法》提供的方法,应用能譜科技iCAN 9 傅立叶变换紅外光譜儀测定变压器油和汽轮机油中 T501 抗氧化剂含量,具有操作简单、精密度高、分析检测需要时间短、试剂耗费低,大大提高了工作效率,提高经济效益 等优点。

抗氧劑T501是采用對甲酚和異丁烯爲原料制得的油品添加劑,在變壓器油、汽輪機油中起抗氧化及防膠作用。該韩国高清油溶性好,不溶于水和苛性鈉,是一種廣譜抗氧劑。目前檢測變壓器油和汽輪機油中T501抗氧化劑含量的方法主要有分光光度法、液相色譜法和紅外光譜法。分光光度法和液相色譜法需要對待測油樣和標准油樣進行複雜的樣品前處理,而且實驗步驟繁多,使用的玻璃儀器較多,實驗往往一次很難成功,且其中甲醇溶劑有劇毒,不利于檢驗人員的人身安全,從樣品前處理方面來比較紅外光譜法要顯得更加安全與方便。

一、原理

变压器油和汽轮机油中由于添加了抗氧化剂 T501在红外光谱 3650 cm -1(2.74μm)波数处出现酚羟基伸缩振动吸收峰,该吸收峰的吸光度与抗氧化剂T501浓度成正比关系,通过绘制标准曲线,从而求出油样中 T501 抗氧化剂的质量百分含量。

能譜科技:采用红外光谱法对絕緣油中的T501抗氧化劑進行定量分析

二、實驗條件

1、儀器及附件:

iCAN 9 傅立叶变换紅外光譜儀;固定液体池。

2、分析條件:

分辨率 4cm-1   ;扫描次数 64 次;扫描范围 4000~400 cm-1。

3、藥品:

除另有规定外,所有试剂均为分析纯;四氯化碳,基础变压器油(客户提供,可自行配制,配制方法参考国标GB/T 7602.3-2008变压器油、汽轮机油中T501 抗氧化剂含量测定),T501 抗氧化剂。

4、其它:

分析天平(精度0.0001g),吸耳球,移液槍(20-200μL)。

三、標准品與樣品制備及測試

1、標准油的制配

称取T501抗氧化剂0.5g(精确称取至0.0001g),加热至不高于70℃条件下,溶于99.5g基础油中,制成含0.50%T501的标准油。此油避光保存于棕色瓶中,可以使用三个月。再称取此油 2.0g、4.0g、8.0g、12.0g、16.0g,分别溶于16.0g、12.0g、8.0g、4.0g、2.0g 基础油中,得到 T501 含量分别为0.05%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%的标准油。

2、標准曲線的繪制

(1)用移液枪(20-200μL)抽取0.50%T501 的标准油,缓慢地注满液体吸收池。

(2)将注满标准油样的液体吸收池放在傅里叶紅外光譜儀的吸收池架上,记录3800cm-1~3500cm-1 段的红外光谱图,重复扫描三次。若三次扫描示值计算得到的吸光度A的最高值和最低值之差大于0.010 时,则需要重新测定,否则取三次测定结果的算数平均值作为测定结果。

(3)按照上述方法分別測定含有0.05%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%T501的標准油的紅外光譜譜圖。

(4)讀取在3650cm-1處吸收峰的最大吸光度值A(精確到0.001)。

3、油樣的測定

(1)用移液槍(20-200μL)抽取標准油樣,緩慢地注入與繪制標准曲線所用的同一個液體吸收池中。

(2)在與繪制標准曲線完全相同的儀器條件下,按照上述方法測定油樣的吸光度,計算出油樣的吸光度值。

(3)用得到的A值在標准曲線上查得T501的重量百分比含量。


四、測試結果

1、標准曲線的繪制

参照国标GB/T 7602.3-2008变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法建立抗氧化剂标准曲线,分别得到基础油中T501抗氧化剂含量分别为0%、0.05%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%、0.50%的红外光谱图,记录3800cm-1~3500cm-1段的红外光谱图,如下图所示,并且重复扫描三次,取三次测定的算数平均值作为测定结果。


能譜科技:采用红外光谱法对絕緣油中的T501抗氧化劑進行定量分析

图1 紫色谱线、绿色谱线、深蓝色谱线、黄色谱线、亮蓝色谱线、粉紫色谱线、红色谱线分别对应0%、0.05%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%、0.50%T501抗氧化剂的基础油

能譜科技:采用红外光谱法对絕緣油中的T501抗氧化劑進行定量分析

图2 将图1局部放大,截取其红外谱图的3800-3500cm-1

五、實驗結論

采用紅外光譜法測定變壓器油中T501抗氧化劑的含量,方法准確、快速,工作曲線R2=0.999,完全滿足定量測試要求。

天津能譜科技出品的iCAN 9傅立叶变换紅外光譜儀自主研发设计的智能人机交互,配备独特光源休眠模式,分腔式一体设计,干涉仪和接收器等部件单独防潮,独特配置湿度软件自动数字显示装置,系统自动优化功能。 软件实时在线监测,保证仪器始终处于最佳工作状态,测试谱图更准确可靠。



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