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毒性物质含量鉴别固体废物 可回收石油烃总量的测定 紅外光譜法
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天津市能譜科技有限公司

时间: 2019-05-20 浏览量: 16

       近日我司(能譜科技)接到一实验室用户的咨询来电咨,咨询利用紅外光譜法iCAN9 傅立叶紅外光譜儀能否對固體廢棄物中可回收石油烴總量進行檢測,我們工程師查閱相關資料發現國家對這類檢測方法有相關的標准說明,標准明確提出利用傅立葉紅外光譜儀可對此類實驗進行分析測試。下面將相關的標准分享給各位老師已備後續分析實驗做好理論依據。


       为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,防治危险废物造成的环境污染,加强对危险废物的管理,保护环境,保障人体健康,制定本标准。本标准规定了危险废物的鉴别程序和鉴别规则。本标准规定了危险废物的鉴别程序和鉴别规则。GB5085.6-2007本标准适用于任何韩国高清、生活和其他活动中产生的固体废物的危险特性鉴别。GB5085.6-2007本标准适用于液态废物的鉴别;但不适用于排入水体的废水的鉴别。本标准不适用于放射性废物。按有关法律规定,本标准具有强制执行的效力。

附录O 固体废物 可回收石油烃总量的测定 紅外光譜

1 範圍

本方法适用于土壤、水体和废物介质中 Aldicarb (Temik),Aldicarb Sulfone,Carbaryl (Sevin),

Carbofuran (Furadan),Dioxacarb,3-Hydroxycarbofuran,Methiocarb (Mesurol),Methomyl (Lannate),Promecarb,Propoxur (Baygon)等10 种N-甲基氨基甲酸酯的紅外光譜测定。

本方法適用于固體廢物中由超臨界色譜法可提取的石油烴總量(TRPHS)的測定。本方法不適于測定汽油或其它揮發性組分。本方法方法可檢測濃度10mg/L 的提取物。當提取3g 樣品時(假設提取率爲100%),則折合對土壤的檢測濃度爲10mg/Kg。

2 原理

样品用 SFE 提取,干扰物质用散装的硅胶除去,或者通过硅胶固相提取小柱。样品通过与标准样品对比紅外光譜方法(IR)分析。

3 試劑和材料

3.1 四氯化碳,光譜級。

3.2 对照品油混合物原料,光譜級。

3.2.1 正十六烷。

3.2.2 異辛烷。

3.2.3 氯苯。

3.3 矽膠

3.3.1 硅胶固相提取小柱(40μm 粒度,60 A pores),0.5g。

3.3.2 矽膠,60-200 目(用112%的水去活)。

3.4 校正混合物

3.4.1 對照品油,取15.0ml 正己烷,15.0ml 異辛烷和10.0ml 氯苯,加入一個50ml 帶玻璃塞的瓶中。蓋緊瓶塞以避免樣品揮發損失。在4°C 下保存。

3.4.2 儲存標准樣品,取0.5ml 上述對照品油(3.4.1),加入100ml 已稱重的容量瓶中,立即蓋緊瓶蓋。稱重,並用四氯化碳稀釋到刻度。

3.4.3 工作标准溶液,根据比色皿大小,取适量储备标准样品放入100ml 容量瓶中。 用四氯化碳稀释至刻度。根据储备标准样品浓度,计算工作标准溶液浓度。

3.5 矽膠淨化的校正

3.5.1 取玉米油和矿物油各1ml(0.5-1 g),置于100ml 已称重的容量瓶中,制成玉米油和矿物油的储备液。称重,精确到毫克。用四氯化碳稀释至刻度,摇匀,溶解使所有内容物溶解。

3.5.2 根據需要,制備目標濃度的稀釋液。

3.5.3 将2ml (或适当体积)稀释的玉米油/矿物油样品加入样品瓶。再加入0.3g 散装硅胶,将混合物振摇5 分钟,或通过含硅胶填料0.5g 的固相提取小柱。若使用固相提取小柱,需将小柱事先用5ml 四氯化碳活化。用四氯化碳洗脱,收集3ml 洗脱液。如果使用散装硅胶,需要将提取液用洗净的玻璃毛过滤(用一次性玻璃吸液管)。

3.5.4將上述洗脫液或提取液加入潔淨的紅外比色皿中。在2800~3000cm(烴)和1600

 180cm(酯)波數下,確定哪一洗脫流分中烴類被洗脫出來且沒有玉米油的存在。如果掃描的結果

 顯示矽膠的吸附能力過強或者不足(玉米油與「標烴類一同在提取液中),則需選擇新的矽膠或固相

提取小柱

4儀器

 4.1紅外光譜儀:扫描型或固定波长型,可在950cm-1附近进行扫描

 4.2比色皿:10、50和100mm規格,氯化鈉或鞏-級玻璃。

4.3磁力攪拌器:帶表面材質PITE的攪拌棒。

 5分析步驟

 0.5.1采用液液萃取或正向固相萃取方法制備樣品

 o.52將0.3g散裝矽膠加入提取液,振搖混合物5mn,或者將提取液通過含矽膠填料0.5g的固

 相提取小柱(小柱事先用5m四氯化碳活化)。如果使用散裝矽膠,需要將提取液用洗淨的玻璃毛過

 濾(用一次性玻璃吸液管)

 053矽膠淨化後,將溶液加入紅外比色皿,確定提取液的吸光度。如果吸光度超過紅外光度計的

 線性範圍,則需將樣品進行適當稀釋之後重新分析。通過重複淨化和分析過程,亦可以判斷矽膠的

 吸附能力是否過強。

054選擇適當濃度的工作標准溶液,並根據濃度選擇合適大小的比色皿(可參考如下範圍)

能譜科技致力于傅立叶紅外光譜儀,紅外測油儀粉塵遊離二氧化矽分析儀的研發生産銷售多元化高新技術企業;無論是常規檢查,還是用于前沿科學研究,在這您一定能找到合適您的理想工具。


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