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紅外光譜儀的保养及压片小技巧
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天津市能譜科技有限公司

时间: 2017-08-07 浏览量: 3306

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1、爲防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經常保持幹燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是黴雨季節,最好是能每天開除濕機。

2、如所用的是單光朿型傅裏葉紅外分光光度計(目前應用最多),實驗室裏的CO2含量不能太高,因此實驗室裏的人數應盡量少,無關人員最好不要進入,還要注意適當通風換氣。

3、紅外光譜測定最常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法,因此爲減少對測定的影響,所用KBr最好應爲光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),並在120℃以上烘4小時以上後置幹燥器中備用。如發現結塊,則應重新幹燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。

4、如供試品爲鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象,標准規定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理後使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片後測得的光譜,如二者沒有區別,則可使用溴化鉀進行壓片。

5、壓片法時取用的供試品量一般爲1~2mg,因不可能用天平稱量後加入,並且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經驗取用。一般要求所得的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%~80%透光率範圍內。最強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如最強吸收峰爲接近透光率爲0%,且爲平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調整取樣量後重新測定。

6、壓片機壓片時KBr的取用量一般爲200mg左右,應根據制片後的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,常可在光譜上觀察到幹涉條紋,對供試品光譜産生幹擾。

7、壓片時,應先取供試品研細後再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應爲瑪瑙研缽,因玻璃研缽內表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品産生轉晶,從而影響測定結果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好後,應通過一小的漏鬥倒入到壓片模具中,並盡量把試樣鋪均勻,否則壓片後試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,並因此對測定産生影響。另外,如壓好的片子上出現不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。

8、測定用樣品應幹燥,否則應在研細後置紅外燈下烘幾分鍾使幹燥。試樣研好並在模具中裝好後,應與真空泵相連後抽真空至少2分鍾,以使試樣中的水分進一步被抽走,然後再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)後維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。

9、壓片用模具用後應立即把各部分擦幹淨,必要時用無水乙醇棉球擦洗幹淨,置幹燥器中保存,以免汙染、鏽蝕。


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