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紅外分光光度計測試水中油含量
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天津市能譜科技有限公司

时间: 2017-08-21 浏览量: 3175

   摘要本文参考ASTM D-7066-04 (使用红外光度法和二聚/三聚三氟氯乙烯试剂测定水中动物油脂及非极 性材料含量),使用紅外光譜儀对水中油进行了含量测定,实验结果表明,方法简单,操作方便,在0—0.5 mg.mL — 1范围内曲线线性良好,=0.9983,回收率在范围为69% —111%.
    随着工业的发展,油类物质对江河湖海的污染一直是重要的水污染源.石油化工、运输、轻工等工业企业,以及曰常 生活均可造成水体的油污染.油类物质漂浮于水体表面,将影响空气与水体界面氣的交换;分散于水中以及吸附于悬浮 微粒上或以乳化状态存在于水中的油,被微生物氣化分解,将消耗水中的溶解氣,使水质恶化.矿物油是由烷烃、环烷 烃及芳香烃组成的混合物.红外光谱法是油测定中既可以定性又可以定量的唯一方法.
    目前,我国水中油的测定方法以四氯化碳萃取加红外分光光度法为主.四氯化碳的使用对臭氣层形成极大破坏,且 对人体有一定毒害,世界各国已先后禁止使用四氯化碳3 .我国已于2003年禁止以四氯化碳作为清洗剂和干洗剂,但在 水中油分析检测中,现行标准方法《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637—2012)使用四氯化碳作 为萃取剂,因此四氯化碳仍被使用.环保部计划修订现行水中油测定国家标准,使用环保试剂代替四氯化碳使用.
    本文参考 ASTM-D 7066~04,使用环保试剂 dimer/trimer of chlorotrifluoroethylene (二聚/三聚的三氣氯乙烯,S-316)代 替四氯化碳萃取,建立了使用红外分光光度法测定水中油含量的分析方法48.

1实验部分 1.1仪器及试剂

紅外分光光度計,1 cm石英比色皿,紅外測油儀软件.无水硫酸钠和无水硅胶分别在200—250 ^下加热24 h,冷却后 移入磨口玻璃瓶中,置于干燥器内保存.使用时,称取适量的无水硫酸钠或无水硅胶于磨口玻璃瓶中待用.

1.2實驗條件

波数范围:2700—3200 cm — 1 ;分辨率:4 cm — 1 ;扫描次数:20;切趾函数:Happ^Genzel;定量波数:2930 cm — 1 1.3标准溶液配制标准贮备液(P = 100 mg-mL—1):量取0.55 mL辛酸和0.72 mL异辛烷到10 mL容量瓶中,使用S-316试剂定容至标 线,摇匀.稀释贮备液(P =5 mg-mL —1):量取2. 5 mL标准贮备液到50 mL容量瓶中,使用S-316试剂定容至标线,摇匀.

标准曲线溶液(P =0.50、0.25、0.10、0.05、0.045、0.025 mg-mL —1):量取 1.00、. 50、. 20、. 10、0.09、0.05 mL 稀释 贮备液到10 mL容量瓶中,使用S-316试剂定容至标线,摇匀.

1.4標准曲線繪制

使用1 cm光程长的石英比色皿分别测试上述标准溶液,每测试一个标准溶液,需要把比色皿洗净,晾干,再测试下 一个标准溶液.然后使用2930 cm-1波数处吸收强度作为定量依据,软件自动生成标准曲线.

1.5樣品的測定

将250 mL水样转移至分液漏斗中,量取15 mL S-316试剂,萃取,振荡3 min,并经常开启旋塞排气,静置分层后,重 复3次,将下层有机相转移至已加入无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中,摇动数次,静置15 min,无水硫酸钠无结块现,过 滤转移到50 mL容量瓶,定容.

將萃取液分爲兩份,一份直接用于測定總油.另一份加入無水矽膠,振蕩,靜置沈澱後,上清液過濾至具塞磨口錐形瓶中,用于測定非極性物質.

1.6加標回收實驗

分别添加浓度0.2 mg-mL-1和0.5 mg-mL—1的标样,按照“1.5节”进行萃取操作,测试水中总油含量,计算回收率.

2結果與討論

2.1   标准曲线


图1为各浓度下标准样品色谱图,图2为标准曲线.结果表明,该方法在0—0.5 mg mL-1范围内线性相关良好,标准 曲线方程为:y =2.258 X10-1 +1.096*,为吸光度,为浓度.线性相关系数r =0.9983.

圖1不同濃度標樣重疊圖
2.2   方法检出限测试空白试剂10次,求出SD值为0. 0056,根据检出限=3SD/斜率,计算得到方法检出限为0. 0153 mg-mL-1.

2.3方法添加回收率和精密度加标浓度为0.2 mg-mL-1标样测试浓度为0.222 mg-mL-1 ,加标浓度为0.5 mg-mL-1标样测试浓度为0. 345 mg- mL-1. 计算回收率范围为69% —111%.浓度为0.25 mg’mL-1的标样,连续测试6次,计其精密度RSD%为4.4%.

2.4實際樣品測定

檢測本實驗室自來水中油含量,結果發現該水樣中未檢出油.

3.結論

使用红外光谱法测定水中的油类物质,可以避免样品中特性基团的化合物的相对含量发生变化而引起测定的误差, 使用环保试剂S-316代替四氯化碳,既满足环境检测的要求,还符合环保理念,是测定水中油类物质的理想分析方法.

參考文獻

[1 ]  鸟成祥,窦筱艳.红外分光光度法测定水中石油类时应注意的几个关键技术问题Jl .青海环境.2008,18 ( 1) :39-41
[2]  陈胜昌.红外光度法测定水中油的影响因素及其消除方法Jl .环境科学与管理,007,32(2) : 42-44
[3]   黄钟霆,彭锐,于磊.红外分光光度法测定水体中石油类及萃取剂的选择Jl .光谱实验室,010,27 (2) : 655-657

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