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紅外光譜儀使用的12个疑问
编辑 :

天津市能譜科技有限公司

时间: 2017-09-01 浏览量: 5466

自1940年商品紅外光譜儀问世以来,在有机化学研究中得到广泛的应用。到70年代,傅立叶变换红外光谱 (FTIR) 实验技术进入现代化学家的实验室,成为结构分析的重要工具。它以高灵敏度、高分辨率、快速扫描、联机操作和高度计算机化的全新面貌使经典的红外光谱技术再获新生。


紅外光譜作爲結構分析的重要工具,如何衡量紅外光譜性能?紅外光譜信噪比如何測定?對實驗環境有哪些要求?什麽樣的譜圖才算是一張好譜圖?紅外光譜操作中如何防護?請看下文!


怎麽進行紅外光譜的定量分析和定性分析


紅外光譜定性分析:

一般采用三種方法:用已知標准物對照、標准譜圖查對法和直接譜圖解析法。     

1. 已知物對照應由標准品和被檢物在完全相同的條件下,分別繪制紅外光譜圖進行對照,譜圖相同則肯定爲同一化合物。   

2. 標准譜圖查對法是一種最直接、可靠的方法。在用未知物譜圖查對標准譜圖時,必須注意:測定所用儀器與繪制標准譜圖的在分辨率和精度上的差別,可能導致某些峰細微結構的差別;未知物與標准譜圖的測定條件必須一致,否則譜圖會出現很大差別;必須注意引入雜質吸收帶的影響。如KBr壓片可能吸水而引入水吸收帶等。     

3. 對于未知化合物,可按照如下步驟解析譜圖:先從特征頻率區入手,找出化合物含有的主要官能團;指紋區分析,進一步找出官能團存在的依據;仔細分析指紋區譜帶位置、強度和形狀,確定化合物的可能結構;對照標准譜圖,配合其他鑒定手段,進一步驗證。

 

紅外光譜定量分析: 

選取合適的定量吸收峰,測定吸收峰的吸光度,依據朗佰-比爾定律,計算待測組分含量。

  

如何衡量和評價紅外光譜性能

 

信噪比是指樣品吸光度與儀器吸光度噪聲的比值,是評價儀器性能的一個重要指標,儀器吸光度噪聲可通過在一定的測試條件下,在確定的波長範圍內對空白相應變化的分析獲得。當在確定的波長範圍內對同一樣品進行多次測量時,儀器吸光度噪聲表現爲測得的樣品吸光度的標准差。

儀器的噪聲主要取決于儀器光源的穩定性、電子系統的噪聲、檢測器産生的噪聲以及環境影響所産生的噪聲,如電子系統設計不良、儀器接地不良、外界電磁幹擾等因素都會使儀器的噪聲增大。

比如,近红外光谱分析是一门弱信号分析技术,即从一个很强的背景信号中提取出相对较弱的有用信息,得到分析结果,因此信噪比是近紅外光譜儀器非常重要的指标之一,直接影响分析结果的准确度和精确度。

 

《傅裏葉變換紅外光譜分析》中,有紅外儀器信噪比的描述:

 

“紅外儀器的信噪比是衡量一台儀器性能好壞的一項非常重要的技術指標。但是信噪比的測量方法目前沒有統一的、公認的標准,因此,各個紅外儀器公司所給定的儀器信噪比沒有可比性。每個紅外儀器公司都有信噪比的測量方法,因此,信噪比指標的驗收只能按照儀器公司的驗收方法進行驗收。”

  

紅外光譜儀对实验环境有什么要求


如何做好一名紅外光譜分析員?

 

只做鉴别的话,红外是最简单好用的仪器。如何做好一名紅外光譜分析員?

自從有了計算機,它可以代替人做很多紅外光譜圖的解析事情。所以,一個好的紅外光譜分析員需要知道更多的樣品背景知識!畢竟紅外只是從一個角度反映測試樣品特征。如果,知道更多的背景知識,可以最大限度發揮紅外光譜作用!推薦《傅裏葉變換紅外光譜分析》第二版 翁詩甫 編著。

 

操作紅外光譜,應該有哪些安全防護呢?


紅外光譜儀有激光器,不要眼睛注视光学台里的激光。如果你使用的是FTIR(红外傅立叶变化光谱)的话,首先检查温湿度计是否符合要求:温度为16-25°C,相对湿度为20%-50%;二,确认周围无振动、热源、辐射、腐蚀性气体远离电磁干扰及震动等,尤其注意仪器使用时关闭韩国高清.如果你们使用液氮作为仪器冷却介质的话,注意液氮的储存与防爆;再者,如果在制作样品时使用到有机溶剂譬如正己烷等注意通风排气以及自我防护等安全措施!

 

紅外光譜的輻射對人體有害嗎?


准确来说,韩国高清会影响到红外背景以及基线的形成,特别是仪器使用久了,韩国高清电磁辐射的干扰便越加明显。再者,注意紅外光譜儀的光源的维护以及仪器的干燥!据悉,一般FTIR采用半导体激光的,其功率不超过0.5mW,Class II等级,即使眼睛看了也没事。

采用He-Ne激光器的,一般功率不超过0.5mW,属于Class IIIA等级,不能让激光束直射入眼。平时使用它们的辐射很小,不会超过教师讲课用的激光笔的,所以不必担心。平时多注意韩国高清辐射才是关键。PS:韩国高清辐射对大多FTIR都有影响,特别是1波数分辨率以上的测量尤其明显,所以大家测试数据时最好关闭上网,接韩国高清远离测试仪器。

 

孕婦操作的話,應該沒有影響。比如,分光光度計的用的是可見光而不是各種輻射,其儀器運行過程中也不會産生有害輻射,所以不會有影響。原子吸收生成的光譜是可見光爲主,如果你要測試的物質氣體本身不帶強烈的輻射性,産生的輻射其實相對安全。

 

紅外譜圖的好壞判斷?


制作的紅外光譜圖質量好壞,可根據如下方法判斷:譜圖基線平直,基線透光率在100%附近;吸收峰中,既有透光率較低的強峰,也有透光率較高的弱峰。如果所有的吸收峰都很強(透光率都很低),表明樣品含量太高;如果所有峰都很弱(透光率都很高),則表明樣品含量太低。

一般來說,譜圖中最大吸收峰在15%T左右,基線在80%T左右,且基線保持平直,得到是的圖就是好圖。

 

你忽略樣品圖譜與標准圖譜對比了嗎?

 

質量標准中紅外鑒別項下通常規定測得的樣品紅外光譜圖應與對照品圖譜一致,當譜圖上的特征吸收帶位置、形狀及強度相一致時,可以完全確證。當然,兩圖絕對吻合不可能,但各特征吸收帶的相對強度的順序是不變的。如果不是完全一致怎麽辦?

 

一般考慮取中檢所的對照品再壓一個對照圖譜,或檢查樣品制備過程有沒有問題(比如研磨是否充分)。特別要注意是否多一些峰或者少一些峰(可能樣品錯了)。必要時取之前做過的合格留樣來對比一下。如果還是不一致就發不合格報告。因爲經常發現周圍有些檢測人員不重視比對工作,認爲同一個工藝生産出來的韩国高清應該不會有所不同,可事實不是這樣的。樣品錯的可能性也有,任何細節都不要錯過。

 

为什么红外光谱图纵坐标的范围为4000~400 cm-1?

 

紅外光譜結構解析經驗

 

一個未知化合物僅用紅外光譜解析結構是十分困難的。一般在光譜解析前,要做未知物的初步分析,紅外光譜譜圖的解析更帶有經驗性、靈活性。

解析主要是在掌握影響振動頻率的因素及各類化合物的紅外特征吸收譜帶的基礎上,按峰區分析,指認某譜帶的可能歸屬,結合其他峰區的相關峰,確定其歸屬。

在此基礎上,再仔細歸屬指紋區的有關譜帶,綜合分析,提出化合物的可能結構。

必要时查阅标图谱或与其他谱(1H NMR,13C NMR,MS)配合,确证其结构。


紅外光譜儀操作规程

 

操作步驟 

1.開機前准備   

開機前檢查實驗室電源、溫度和濕度等環境條件,當電壓穩定,室溫爲21±5℃左右,濕度≤65%才能開機。

2.開機   

開機時,首先打開儀器電源,穩定半小時,使得儀器能量達到最佳狀態。開啓電腦,並打開儀器操作平台OMNIC軟件,運行Diagnostic菜單,檢查儀器穩定性。

3.制樣   

根據樣品特性以及狀態,制定相應的制樣方法並制樣。

4.掃描和輸出紅外光譜圖   

測試紅外光譜圖時,先掃描空光路背景信號(Collect→Background),再掃描樣品文件信號(Collect→Sample),經傅立葉變換得到樣品紅外光譜圖。 5.關機   (1)關機時,先關閉OMNIC軟件,再關閉儀器電源,最後關閉計算機並蓋上儀器防塵罩;(2)在記錄本記錄使用情況。  

 

紅外光譜儀使用注意事项


1.保持室內幹燥,空調和除濕機必須全天開機(保持環境條件 25±10℃左右,濕度≤70%); 

2.保持實驗室安靜和整潔,不得在實驗室內進行樣品化學處理, 實驗完畢即取出樣品室內的樣品。 

3.經常檢查幹燥劑顔色,如果藍色變淺,立即更換。

4.根據樣品特性以及狀態,制定相應的制樣方法並制樣。

5.測試紅外光譜圖時,掃描空光路背景信號和樣品文件信號, 經傅立葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據需要,打印或者保存紅外光譜圖。 

6.實驗完畢後在記錄本上記錄使用情況。 

7.設備停止使用時,樣品室內應放置盛滿幹燥劑的培養皿。

8.幹燥劑再生:將幹燥劑在烘箱內105℃烘幹至藍色(約3小 時)即可。 

9.將壓片模具、KBr晶體、液體池及其窗片放在幹燥器內備用。

10.液體池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶體很脆易碎,應小心保存。

 11.液體池使用的KRS-5晶體劇毒,使用時避免直接接觸(戴手 套),打磨KRS-5晶體時避免接觸或吸入KRS-5粉末,打磨的廢棄物必須妥善處理。


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