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利用紅外光度法和重量法的對水體中油類物質測定方法
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天津市能譜科技有限公司

时间: 2017-09-08 浏览量: 5300

油是指由多種高級脂肪酸與甘油生成的酯,它包括各類動物油和植物油,而礦物油(石油類)的主要成分是指各種烴類。油是國家環保決策實行汙染物達標排放和總量控制項目之一,在水質汙染物中,油汙染的危害性僅次于CODcr。我國每年有近8萬多噸的油類汙染物排放,油漂浮在水體表面,影響空氣與水體界面間的氧交換;分散于水中的油可被微生物氧化分解,消耗水中的溶解氧,使水質惡化。油類物質對水體的汙染已成爲全球關注的問題。水體中油類物質的測定是一個十分重要但又是十分複雜的問題,因此油類物質的測定方法又長期沒有得到統一。測定油類物質的主要方法有:重量法、比重瓶法、比濁(變換溶劑)法、比濁(超聲波)法、氣相色譜法、電阻法、熱解法、紫外分光光度法、熒光法、非分散紅外法、三波數紅外分光光度法等等,各種方法都存在局限性。根據長期從事汙水檢測的經驗,將重量法和紅外光度法分別從以下幾個方面進行了一系列的比較。

  一.方法原理
  重量法(CJ/T51-2004)的原理:以硫酸酸化樣品,用石油醚從樣品提取油類,蒸發去除石油醚,再稱其重量。
  紅外測油儀中使用的红外光度法(GB/T16488-1996)的原理:用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除動植物油等极性物质后,测定石油類。总萃取物和石油類的含量均由波数分别为2930 cm-1(CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3基团中的C—H键的伸缩振动)和3030 cm-1(芳香环中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。動植物油的含量按总萃取物与石油類含量之差计算。
  從以上兩種方法的原理中可看出,重量法測定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的、且在試驗過程中不揮發的物質總量。在溶劑去除過程中,部分輕質油隨之揮發,會有明顯損失。又由于石油醚對油有選擇性的溶解,石油類中的較重組分中可能含有不爲溶劑萃取的物質。因此用石油醚萃取的重量法測定油類物質往往不徹底,測定結果偏低。而且重量法測定的只是水中可被石油醚萃取的物質總量,不能准確測出樣品中石油類和動植物油的含量。紅外光度法不受油品成分結構的影響,在紅外吸收光譜中,不但考慮了亞甲基CH2基團中C—H鍵,甲基CH3基團中C—H鍵,還考慮了芳香環中的C—H鍵,因此測定油類物質比較完全。而且用此方法萃取時用的是四氯化碳溶劑,此溶劑只含有C—Cl鍵,因此不會影響上述三種C—H鍵的紅外吸收。用此方法可以准確地測定出石油類和動植物油。由此可見,紅外光度法比重量法更適合水中油類物質的分析測定,這也是分析方法的一種進步。
  二.方法的適用範圍及排放標准
  重量法(CJ/T51-2004)只适用于测定城市污水中的油,适用范围狭窄。而红外光度法(GB/T16488-1996)适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中石油類和動植物油的测定。另外在环境监测中还可用于餐饮业的厨房油烟的测定,适用范围相当广泛。在中华人民共和国《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中,将紅外測油儀中使用的红外光度法作为检测油类物质的标准方法。在中华人民共和国城镇建设韩国高清标准《污水排入城市下水道水质标准》(CJ3082-1999)中,分别将重量法和红外光度法作为检测油类物质的标准方法。
  用不同的方法測定油類物質,其排放標准也不同。

排放標准見下表1。


排放標准編號   污染物 排放標准值(mg/L)
CJ 3082-1999  油脂 100 

礦物油類 20 
GB8978-1996石油類10    10    30

動植物油20    20    100

                         

  三.萃取溶劑 

  重量法萃取時使用的是石油醚溶劑,此溶劑沸程爲30℃-60℃,極易揮發,易燃,其蒸氣與空氣能形成爆炸性混合物,因此一般當溫度超過30℃時此方法就不能使用,這樣就給城市汙水的監測帶來了極大的局限性。而紅外光度法萃取時使用的溶劑是四氯化碳,四氯化碳對于油類是一種優良的溶解溶劑,而且四氯化碳沸點爲76.5℃,其使用不會受到外界溫度的限制。紅外光度法對四氯化碳的純度要求較高,有時不同批號的四氯化碳空白值也存在較大差異。因此當同批樣品較多時,應將多瓶四氯化碳混和後使用,以減少四氯化碳空白值的變動對最終測定結果的影響。但必須注意到四氯化碳是一種有毒溶劑,長期使用會影響操作者的身體健康,吸入過量會引起中毒,因此必須在通風良好的環境下操作。

  四.操作過程 

  重量法测定样品时,操作时间长,方法繁琐,对于油含量很低的样品测定误差大,但其测定成本相对来说较低。红外光度法测定样品时,简便快速,方法成熟,而且目前国内外有许多自动化程度相当高的紅外測油儀,其操作简单,分析效率高,精度也相当高。

  五.檢出限 

  重量法的检出限为5mg/L,小于5 mg/L的样品误差大。而红外光度法的检出限可达到0.1mg/L,对于油含量很小的样品其测定结果也准确可靠,这是红外光度法最显著的优点。

  六.准確度 

  對于重量法(CJ/T51-2004),目前國內還沒有一種專門的標准物質來測定其回收率。該方法也沒有明確指出所能達到的精密度。而對于紅外光度法,可使用專門由國家環境保護總局標准樣品研究所研制的礦物油標准,通過測定標准樣品的回收率和加標回收率來確定檢測結果的准確度。 

  以下是對礦物油標准進行回收率和加標回收率的測定,測定結果見表2。

表2 回收率测定


测定次序    1    2    3    4    5    

标准值(mg/L)    5.55    10.4    29.8    56.9    74.5    

测定值(mg/L)    5.64    10.3    29.7    57.7    73.6    

回收率%    102    99.0    99.7    101    98.8    


  实验结果表明,紅外測油儀用该方法测定的回收率可达到98.8%—102%。


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