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傅裏葉變換紅外光譜法常見“套路”
编辑 :

天津市能譜科技有限公司

时间: 2018-04-29 浏览量: 161

隨著計算機技術的不斷進步,FTIR也在不斷發展。該方法現已廣泛地應用于有機化學、金屬有機,無機化學、催化、石油化工、材料科學、生物、醫藥和環境等領域。今天爲大家簡單介紹一下在試用操作FTIR時的常見問題,及注意事項。

簡介

傅裏葉變換紅外光譜(Fourier Transforminfrared spectroscopy)简写为FTIR。傅里叶紅外光譜法是通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变化的方法来测定紅外光譜。

紅外光譜的强度h(δ)与形成该光的两束相干光的光程差δ之间有傅裏葉變換的函数关系。

傅立葉变换测定紅外光譜用于精确控制两相干光光程差的干涉仪测量得到下式表示的光强随光程差变化的干涉图其中v为波数,将包含各种光谱信息的干涉图进行傅立葉变换得实际的吸收光,傅立葉变换红光谱具有高检测灵敏度、高测量精度、高分辨率、测量速度快、散光低以及波段宽等特点。


壓片法 KBr 的處理和保存


壓片使用的KBr不一定要光譜純的,國外也常常使用分析純的,但是,必須注意以下幾點:

①選擇正規的韩国高清,有水份是沒有關系的,關鍵是沒有無雜質,尤其是有機物峰,還有SO42-,NO3-等。。。可以先做個紅外看看純度。

②如果符合要求的話,可以處理一大批KBr。首先,用幹淨的瑪瑙研缽仔細研磨細,然後在120℃烘幹24h,或馬弗爐中400℃燒30分鍾,置于專用的幹燥器中冷卻。

③再做個KBr紅外,看看吸收。如果沒有特殊吸收,就放幹燥器中,可以統一保存。

④另外使用個小稱量瓶和專用藥勺,取出一小部分KBr供平常使用,與統一保存的KBr要分開。保存的KBr要盡量減少開啓次數。

⑤做紅外的KBr一定要專用,不要和其它實驗合成的混用。藥品遵循只許出,不許進的原則。處理過的KBr也是這樣,以免汙染。

⑥使用光譜純的也可,但也要進行上述處理。

⑦打破的,做液體的溴化鉀单晶片纯度很高,不要扔掉破碎的溴化鉀片,可以用来压片。


液膜 KBr 晶片的處理


溴化鉀单晶片盐片用时间久了,不太透明或不平整,有几个办法可以彻底处理 :

①可以用附帶的抛光附件抛光。

②可以先用最細的金相(顔色最淡的那種,物理系常常有)砂紙抛光,然後再用平絨布面上蹭。

③國外有用一份蒸餾水+5份異丙醇混和,先滴加在絨布面抛光,然後迅速轉移在幹燥的絨布面上蹭。效果也很好。處理時一定要帶好手套,避免手上濕氣的侵蝕。


操作注意事項


a.理論上,研磨的粒度要小于其紅外光的波長,這樣才能避免産生色散譜,注意 : 研磨過程盡量不要吸收水分,不要對著樣品呼氣。

b.做紅外放樣品時候,注意輕開輕關樣品室,同時,不要面對樣品室呼氣,可以使背景的吸收扣的很好。

c.擦洗鹽片要由裏向外,有機溶劑,比如,丙酮不要沾的很多。

d.液體樣品要控制好厚度。

e.手洗幹淨和幹燥是很重要的。


一些特殊樣品的處理方法


a.有些在溶液中生成的樣品,如,配合物一類等,不易提取出來。可以把溶液滴加在的KBr中幹燥,研磨。如果樣品不怕加溫,可以加溫幹燥後測試。如果樣品不能加溫,可以待溶劑揮發後,再放入幹燥器中自然幹燥後再測紅外。

b.有些含水的樣品,如果,沒有氟化鈣的鹽片,可以用KBr粉末壓片,把樣品滴加在上面,測完後抛棄。

c.平時用壞了的KBr片,比如,摔裂的半個片都行,專門用來測含水樣品。如果光面不好了,可以用異丙醇5份加水1份,滴加在絨布上抛光後使用。

d.根據樣品的特點來處理樣品。

舉個例子,輪胎橡膠制品無法研磨,一般壓片法很難制樣:

①普通制樣方法得到的譜圖透過率差,看不到特征吸收;

②使用全反射方法測全反射紅外譜,不僅需要附件,而且由于橡膠制品是黑色的,得到的譜圖效果也差,即使,放大以後的譜圖,吸收峰透過率仍然在98%~100%,而且樣品的平坦度不夠,不成形,不平整就無法做;

③采用普通的壓片方法,利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法,對比了不同幾種溶劑,達到了較爲滿意的效果。


一些異常譜帶的介紹

波数         化合物或结构            来源

668 CO2 大气中CO2 吸收,正或负

697 聚苯乙烯 磨损的聚苯乙烯瓶子或其他机械处理样品过程中

719 聚乙烯 实验室中常使用聚乙烯韩国高清,有时候作为污染物出现

730 聚乙烯 同上

787 CCl4 使用CCl4后没有处理干净

794 CCl4 CCl4气体,同上

823 KNO3 无机硝酸盐与溴化鉀反应物

837 NaNO3 氧化氮与窗片上的水汽生成,光源点燃有时候出现

980 K2SO4 无机硫酸盐与溴化鉀离子交换的反应物

1110-1053 Si-O 使用玻璃研钵,由玻璃粉末引起的谱带,宽峰

1110 Me-O 研钵或其它物品的灰尘造成的污染,宽

1265 Si-CH3 使用硅树脂有此污染

1365 NaNO3 同837

1380,1450

2800~2900 (CH2)n 烃类物质

1378 NO3- 溴化鉀的杂质,与CH3位置相近

1428 CO32- 溴化鉀的碳酸盐,及其它杂质

1613-1515 ﹥COO- 碱金属卤代盐,溴化鉀与羧酸反应生成的羧酸阴离子引起,压片时能产生

1639 H2O 少量夹带水的吸收

1764-1696 >C=O 药品的瓶盖,涂层,增塑剂等等的污染

1810 COCl2 氯仿暴露在空气中或日光氧化生成少量光气的谱带

1996 BO3- 碱金属卤代盐,NaCl中的偏硼酸离子引起

2326 CO2 CO2吸收

2347 CO2 正或负的大气中CO2吸收

3450 H2O 压片中KBr含的微量水的谱带,宽,常见

3650 H2O 石英管出现附着水引起的锐谱带

3704 H2O 近红外区厚吸收池使用四氯化碳或烴類溶劑中非締合水的-OH吸收,譜帶銳


一些紅外透光材料介紹

選擇紅外透光材料要根據測定波長,機械強度,穩定性和經濟性來考慮,文獻報導的透光材料很多,但是實際應用的並不太多 :

(1) 溴化鉀 KBr : 易潮解,透过波长7800~400cm-1,(25μm以下)透过率大于92%,不易低温;

(2) 氯化钠 NaCl : 易潮解,透过波长500~625cm-1,(2~16μm) 不易低温;

(3) 氟化钙 CaF 2 : 不易潮解,透过波长7800~1100cm-1 (1~9μm),透过率大于90%,不耐机械冲击;

(4) 氟化鎂 MgF 2 : 不易潮解,透過波長0.11~8.5μm,透過率大于90%;

(5) 氟化鋇 BaF 2 :不易潮解,透過波長7800~800cm(1~12μm)透過率大于90%;

(6) 金剛石 : 碳的一種,有Ⅰ型和Ⅱ型兩種,透光波長10cm-1,(1000μm)。它們在4~6μm(2300~1660cm-1)有吸收,Ⅰ型還在19~22μm和7~11μm有兩個吸收帶,據此可以鑒別金剛石的類型;

(7) 鍺 Ge : 純度越高透光越好,透光性受純度和厚度的影響,23μm和40μm以外可以使用,在120℃時不透明;

(8) 矽 Si : 耐機械和熱沖擊,可達15μm,但是,在9μm(1110cm-1)時有一吸收帶;

(9) 熱壓塊 : 用紅外晶體的粉末加壓成型,有MgF2,ZnS,CaF2,ZnSe,MgO等,混合熱壓塊的機械性能超過晶體;

(10) 塑料 : 高密度聚乙烯在20~1000μm的遠紅外區可以使用,還有聚乙烯,聚四氟乙烯等薄片也可以使用;

(11) 氯化銀 AgCl : 軟,不易破裂,435cm-1(23μm以下),易變黑,貴;

(12) 溴化銀 AgBr : 軟,不易破裂,285cm-1(35μm以下),作爲全反射材料;

(13) 硫化鋅 ZnS : 不易潮解,透過波長7800~700cm-1,(1~14μm)透過率大于85%;

(14) 溴(碘)化鉈 KRS -5 : TiI 58%和TiBr 42%混晶,不易裂,透过波长7800~200cm-1,(1~50μm),透过率大于92%,折射率高,全反射材料,贵,有毒;

(15) 硒化鋅 ZnSe : 不易潮解,透過波長7800~440cm-1,(1~23μm),透過率大于68%;

(16) 石英 SiO 2 : 不易潮解,透過波長190nm~4.5μm,透過率大于92%;

(17) 氟化锂 LiF : 120~7000cm-1,易潮解變形;

(18) 砷化镓 GaAs : 2~14μm,耐擦拭,可代替硒化鋅


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