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近紅外光譜類型及優缺點比較
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天津市能譜科技有限公司

时间: 2018-08-16 浏览量: 139

紅外光譜儀種類繁多,從應用的角度分類,可以分爲在線過程監測儀器、專用儀器和通用儀器。從儀器獲得的光譜信息來看,有只測定幾個波長的專用儀器,也有可以測定整個近紅外譜區的研究型儀器;有的專用于測定短波段的近紅外光譜,也有的適用于測定長波段的近紅外光譜。較爲常用的分類模式是依據儀器的分光形式進行的分類,可分爲濾光片型色散型(光柵、棱鏡)傅裏葉變換型等類型。下面分別加以敘述。

 


濾光片型近紅外光譜儀器


濾光片型近紅外光譜儀器以滤光片作为分光系统,即采用滤光片作为單色光器件。濾光片型近紅外光譜儀器可分为固定式濾光片和可調式濾光片两种形式,其中固定濾光片型的仪器是近紅外光譜儀最早的设计形式。仪器工作时,由光源发出的光通过滤光片后得到一定宽带的单色光,与样品作用后到触达檢測器。

 

該類型儀器優點是:儀器的體積小,可以作爲專用的便攜儀器;制造成本低,適于大面積推廣。

 

該類型儀器缺點是:單色光的譜帶較寬,波長分辨率差;對溫濕度較爲敏感;得不到連續光譜;不能對譜圖進行預處理,得到的信息量少。故只能作爲較低檔的專用儀器。

 


色散型近紅外光譜儀器


色散型近紅外光譜儀器的分光元件可以是棱镜或光栅。爲獲得較高分辨率,現代色散型儀器中多采用全息光柵作爲分光元件,掃描型儀器通過光柵的轉動,使單色光按照波長的高低依次通過樣品,進入檢測器檢測。根據樣品的物態特性,可以選擇不同的樣品檢測器元件進行投射或反射分析。


该类型仪器的优点:是使用扫描型近紅外光譜儀可对样品进行全谱扫描,扫描的重复性和分辨率较濾光片型仪器有很大程度的提高,个别高端的色散型近紅外光譜儀还可以作为研究级仪器使用。


化學計量學在近紅外中的應用是現代近紅外分析的特征之一。采用全譜分析,可以從近紅外譜圖中提取大量的有用信息;通過合理的計量學方法將光譜數據與訓練集樣品的性質(組成、特性數據)相關聯可得到相應的校正模型;進而預測未知樣品的性質。


该类型仪器的缺点:光栅或反光镜的机械轴承长时间连续使用容易磨损,影响波长的精度和重现性;由于机械部件较多,仪器的抗震性能较差;图谱容易受到杂散光的干扰;扫描速度较慢,扩展性能差。由于使用外部标准样品校正仪器,其分辨率、信噪比等指标虽然比濾光片型仪器有了很大的提高,但与傅里叶型仪器相比仍有质的区别。

 


傅裏葉變換型近紅外光譜儀器


傅裏葉變換近紅外分光光度計簡稱爲傅裏葉變換光譜儀,它利用幹涉圖與光譜圖之間的對應關系,通過測量幹涉圖並對幹涉圖進行傅裏葉積分變換的方法來測定和研究近紅外光譜。


其基本組成包括五部分:

  1. 分析光發生系統,由光源、分束器、樣品等組成,用以産生負載了樣品信息的分析光;

  2. 以傳統的麥克爾遜幹涉儀爲代表的幹涉儀,以及以后的各类改进型幹涉儀,其作用是使光源发出的光分为两束后,造成一定的光程差,用以产生空间(时间)域中表达的分析光,即干涉光;

  3. 檢測器,用以檢測幹涉光;

  4. 采樣系統,通过数模转换器把檢測器检测到的干涉光数字化,并导入计算机系统;

  5. 計算機系統和顯示器,將樣品幹涉光函數和光源幹涉光函數分別經傅裏葉變換爲強度俺頻率分布圖,二者的比值即樣品的近紅外圖譜,並在顯示器中顯示。


在傅里叶变换近紅外光譜儀器中,幹涉儀是仪器的心脏,它的好坏直接影响到仪器的心梗,因此有必要了解传统的麦克尔逊幹涉儀以及改进后的幹涉儀的工作原理。


传统的麦克尔逊(Michelson)幹涉儀:传统的麦克尔逊幹涉儀系统包括两个互成90度角的平面镜、光学分束器、光源和檢測器。平面镜中一个固定不动的为定镜,一个沿图示方向平行移动的为动镜。动镜在运动过程中应时刻与定镜保持90度角。为了减小摩擦,防止振动,通常把动镜固定在空气轴承上移动。


光學分束器具有半透明性質,放于動鏡和定鏡之間並和它們成45度角,使入射的單色光50%透過,50%反射,使得從光源射出的一束光在分束器被分成兩束:反射光A和透射光B。


A光束垂直射到定镜上;在那儿被反射,沿原光路返回分束器;其中一半透过分束器射向檢測器,而另一半则被反射回光源。


B光束以相同的方式穿过分束器射到动镜上;在那儿同样被反射,沿原光路返回分束器;再被分束器反射,与A光束一样射向檢測器,而以另一半则透过分束器返回原光路。A、B两束光在此会合,形成为具有干涉光特性的相干光;当动镜移动到不同位置时,即能得到不同光程差的干涉光强。


改进的幹涉儀:幹涉儀是傅里叶光谱仪最重要的部件,它的性能好坏决定了傅里叶光谱仪的质量,在经典的麦克尔逊幹涉儀的基础上,近年来在提高光通量、增加稳定性和抗震性、简化仪器结构等方面有不少改进。


传统的麦克尔逊幹涉儀工作过程中,当动镜移动时,难免会存在一定程度上的摆动,使得两个平面镜互不垂直,导致入射光不能直射入动镜或反射光线偏离原入射光的方向,从而得不到与入射光平行的反射光,影响干涉光的质量。外界的振动也会产生相同的影响。


因此经典的幹涉儀除需经十分精确的调整外,还要在使用过程中避免振动,以保持动镜精确的垂直定镜,获得良好的光谱图。为提高仪器的抗振能力,Bruker公司开发出三维立体平面角镜幹涉儀,采用两个三维立体平面角镜作为动镜,通过安装在一个双摆动装置质量中心处的无摩擦轴承,将两个立体平面角镜连接。


三维立体平面角镜幹涉儀的实质是用立体平面角镜代替了传统幹涉儀两干臂上的平面反光镜。由立体角镜的光学原理可知,当其反射面之间有微小的垂直度误差及立体角镜沿轴方向发生较小的摆动时,反射光的方向不会发生改变,仍能够严格地按与入射光线平行的方向射出。


由此可以看出,采用三維立體角鏡後,可以有效地消除動鏡在運動過程中因擺動、外部振動或傾斜等因素引起的附加光程差,從而提高了一起的抗振能力和重複性。



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