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紅外光譜分析,你了解多少?
编辑 :

天津市能譜科技有限公司

时间: 2018-08-18 浏览量: 173

紅外光譜分析可用于研究分子的結構和化學鍵,也可以作爲表征和鑒別化學物種的方法。紅外光譜具有高度特征性,可以采用與標准化合物的紅外光譜對比的方法來做分析鑒定。已有幾種彙集成冊的標准紅外光譜集出版,可將這些圖譜貯存在計算機中,用以對比和檢索,進行分析鑒定。


利用化學鍵的特征波數來鑒別化合物的類型,並可用于定量測定。由于分子中鄰近基團的相互作用,使同一基團在不同分子中的特征波數有一定變化範圍。此外,在高聚物的構型、構象、力學性質的研究,以及物理、天文、氣象、遙感、生物、醫學等領域,也廣泛應用紅外光譜。


  紅外光譜概述

(1)紅外光譜圖(表示方法一)

縱坐標爲吸收強度,橫坐標爲波長λ(mm)和波數1/λ,單位:cm-1 。可以用峰數,峰位,峰形,峰強來描述。縱坐標是:吸光度A

應用:有機化合物的結構解析;

定性:基團的特征吸收頻率;

定量:特征峰的強度;

表示方法二:

縱坐標:百分透過率T%。百分透過率的定義是輔射光透過樣品物質的百分率,即,T%=I/I0×100%,I是透過強度,I0爲入射強度。

橫坐標:上方的橫坐標是波長λ,單位μm;下方的橫坐標是波數(用表示,波數大,頻率也大),單位是cm-1。

波數即波長的倒數,表示單位(cm)長度光中所含光波的數目。波長或波數可以按下式互換:

(cm-1)=1/λ(cm)=104/λ(μm)

 在2.5μm處,對應的波數值爲:

=104/2.5 (cm-1)=4000cm-1

一般掃描範圍在4000~400cm-1。

  4.紅外吸收光譜産生的條件:

  滿足兩個條件:

  (1)輻射應具有能滿足物質産生振動躍遷所需的能量。

  (2)輻射與物質間有相互偶合作用。

  對稱分子:

  沒有偶極矩,輻射不能引起共振,無紅外活性,如,N2、O2、Cl2等。

  非對稱分子:

  有偶極矩,紅外活性。

  分子的振動分爲伸縮振動和變形振動兩類。

  伸縮振動是沿原子核之間的軸線作振動,鍵長有變化而鍵角不變,用字母υ來表示。

  伸縮振動分爲不對稱伸縮振動υas和對稱伸縮振動υs。

  變形振動是鍵長不變而鍵角改變的振動方式,用字母δ表示。

5.峰位、峰數與峰強

(1)峰位:化學鍵的力常數K越大,原子折合質量越小,鍵的振動頻率越大,吸收峰將出現在高波數區(短波長區);反之,出現在低波數區(高波長區)

(2)峰數:峰數與分子自由度有關。無瞬間偶基距變化時,無紅外吸收。

(3)瞬間偶極矩大,吸收峰強;鍵兩端原子電負性相差越大(極性越大),吸收峰越強;

(4)由基態躍遷到第一激發態,産生一個強的吸收峰,基頻峰;

(5)由基態直接躍遷到第二激發態,産生一個弱的吸收峰,倍頻峰.


紅外光譜圖Origin軟件介紹


光譜圖相似度單靠峰位、峰強、峰數判定,有很大的缺陷。利用紅外光譜Origin軟件,能較爲准確的得出與標准圖譜的相似度。有時候我們需要多組紅外光譜作在同一張圖上,以做對比,類似于下圖,我們該怎麽做呢。
步驟

打開Origin,本文使用的是8.0版本的。

Origin下載韩国高清:閱讀原文, 密码: c1ic

下載下來然後解壓直接運行主程序即可。




 點擊工具欄的這個按鈕



按住Ctrl键,选中要导入的文件。点Add File(s)->OK.这里选择了三个文件。请记住文件导入的顺序



点击后,出现导入确认框,按图中的选择Start New Columns点OK就可以了。



這樣數據就導入完成了。可以看到有6列數據,順序是剛才文件導入的順序,每個文件兩列,分別代表X軸和Y軸。



按Ctrl點擊列頭選中一個數據表中的有用數據,第一列是X軸的數據,只選一次,其他選中列都是Y軸數據,然後點擊左下角的按鈕畫線。



我們的圖就出現了,但是發現線重疊了。我們想辦法把它分開。 思路是修改整列的Y軸的數據,使他們分開。



我們返回數據表界面

 

右键需要修改的Y轴数据的列头,选择Set Column Values。这里有3组数据,只需要修改2列Y轴数据,剩下一组不必修改。



 我這裏想讓Y值整體減少20,輸入表達式:Col(B)-20。



以同樣的方法修改需要修改的列。



點擊左邊列表的Graph1,回到繪圖界面,發現折線已經分開了。

 

正常的紅外圖的X軸從左到右是逐漸變小的,而且我們要去掉空白區域,雙擊坐標軸,彈出對話框,在Scale那裏設置橫坐標從哪裏到哪裏。



設置完點OK,效果已經出來了。



还有正常的红外图要有线框包裹起来,怎么做呢?还是双击坐标轴,在Title&Format选项卡下点击Top和Right,给他们勾上Show Axis&Ticks.并把Major Ticks和Minor Ticks选为None,这两个是坐标线上的刻度线,我们不需要。做好后点击OK



這就是效果圖了。如果要修改標題啊什麽的自己琢磨一下就懂了,這裏就不說了。

紅外光譜儀日常维护时的十大注意事项

紅外光譜儀分为光栅扫与迈克尔逊干涉仪扫描两类。

其中邁克爾遜幹涉掃描是目前應用最廣泛的,它又被稱爲傅立葉變換紅外光譜,被應用在了染織工業、環境科學、生物學、材料科學、高分子化學、催化、煤結構研究、石油工業、生物醫學、生物化學、藥學、無機和配位化學基礎研究、半導體材料、日用化工等研究領域。

紅外光譜儀是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。

紅外光譜儀通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡紅外分光光度計而言,當樣品吸收了一定頻率的紅外輻射後,分子的振動能級發生躍遷,透過的光束中相應頻率的光被減弱,造成參比光路與樣品光路相應輻射的強度差,從而得到所測樣品的紅外光譜。

紅外光譜儀仪器在日常中使用中保养的注意事项

1.測定時實驗室的溫度應在15-30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內一定要有除濕裝置。

2.如,所用的是单光朿型傅里叶紅外分光光度計(目前,应用最多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员最好不要进入,还要注意适当通风换气。


3.如供試品爲鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象,標准規定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理後使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片後測得的光譜,如二者沒有區別,則可使用溴化鉀進行壓片。


4.爲防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經常保持幹燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是黴雨季節,最好是能每天開除濕機。


5.紅外光譜測定最常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此爲減少對測定的影響,所用KBr最好應爲光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),並在120℃以上烘4小時以上後置幹燥器中備用。如發現結塊,則應重新幹燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。


6.壓片法時取用的供試品量一般爲1-2mg,因不可能用天平稱量後加入,並且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%-80%透光率範圍在內。最強吸收峰的透光率如太大(如,大于30%),則說明取樣量太少;相反,如最強吸收峰爲接近透光率爲0%,且爲平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調整取樣量後重新測定。


7.測定用樣品應幹燥,否則應在研細後置紅外燈下烘幾分鍾使幹燥。試樣研好並具在模具中裝好後,應與真空泵相連後抽真空至少2分鍾,以使試樣中的水分進一步被抽走,然後再加壓到0.8-1GPa(8-10T/cm2)後維持2-5min。不抽真空將影響片子的透明度。


8.壓片時KBr的取用量一般爲200mg左右(也是憑經驗),應根據制片後的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,常可在光譜上觀察到幹涉條紋,對供試品光譜産生幹擾。


9.壓片時,應先取供試品研細後再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應爲瑪瑙研缽,因玻璃研缽內表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品産生轉晶,從而影響測定結果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好後,應通過一小的漏鬥倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),並盡量把試樣鋪均勻,否則壓片後試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,並因此對測定産生影響。另外,如壓好的片子上出現不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。


10.壓片用模具用後應立即把各部分擦幹淨,必要時用水清洗幹淨並擦幹,置幹燥器中保存,以兔鏽蝕。


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