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紅外光譜定量分析測量和操作條件的選擇
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天津市能譜科技有限公司

时间: 2019-01-12 浏览量: 44

红外光谱定量分析测量

(一)定量譜帶的選擇

理想的定量譜帶應是孤立的,吸收強度大,遵守吸收定律,不受溶劑和樣品其他組分幹批,盡量避免在水蒸氣和CO2的吸收峰位置測量。當對應不同定量組分而選擇兩條以上定量帶時,譜帶強度應盡量保持在相同數量級,對于固體樣品,由于散射強度和波長有關,所以選擇的譜帶最好在較窄的波數範圍內。



(二)溶劑的選擇

所選溶劑應能很好地溶解樣品,與樣品不發生反應,在測定範圍內溶劑不産生吸收。爲了消除溶劑吸收帶的影響,參比池可用可變光程吸收池來補償,或用計算機差譜技術。



(三)選擇合適的透光率區域

透光率應控制在20%~65%範圍之內。



(四)測量條件的選擇

在色散型儀器上通常要求狹縫寬、增益低、時間常數大、掃描速度慢,以確保測量准確度。縫、增益和掃描速度三者的匹配要經過多次測試確定。儀器的分辨率A、測量精確度G和掃描速度R三者之間的關系可用如下經驗式表示:

WechatIMG228.jpeg


由上式可知,只有兩個量可以任意選擇,而第三個量已由此決定了。例如欲以原來2倍的精確度來記錄光譜而不降低分辦能力,則必須把記錄時間延長爲原來的4倍。


FTIR儀的光源不穩定性可引起光譜的誤差,包括鏡速度的誤差,會産生鬼峰,動鏡傳動裝置的傾斜會降低光譜分辦率,因此做定量分析前要對儀器的100%線、分辨率、波數精度等各項性能標准進行檢查。


用FTIR儀進行定量分析,其光譜是把多次掃描的幹涉圖進行累加平均得到的。因爲噪聲是隨機的,信號是有規律的,所以經過多次累加平均可以使隨機噪聲互相抵消,提高信噪比。根據統計理論,信噪比和累加次數的平方根成正比,只要實驗數據重複性好,利用信號平均技術可檢出淹沒在噪聲中的非常弱的實驗信號。


定量分析要求FTIR儀器的室溫恒定,否則光通量變化太大,影響測量准確度,因而每次開機後,均應檢査儀器的光通量,保持相對恒定。另外,在每次樣品測試前,先測參比(背景)光譜可減少CO2和水的幹擾。儀器的長期穩定性也影響定量分析的重現生和准確度。


红外光谱定量分析测量

(五)吸收池厚度的測定

米用幹涉條紋法測定吸收池厚度的具體做法是:將空液槽放于測量光路中,在一定的波數範圍內進行掃描,這時就得到幹涉條紋,如圖3所示。利用下式計算液槽厚度L:


WechatIMG230.jpeg


式中,n爲幹涉條紋個數;σ2-σ1爲波數範圍。


例如在1825~625cm—1範圍中出現24個幹擾條紋,則


WechatIMG231.jpeg


根據液槽厚度可選擇不同的掃描光譜範圍,見表2。


表2 液槽厚度L与光谱范围

L/mmσ/cm—1L/mmσ/cm—1
0.01255000~16660.102500~833
0.0255000~16660.301666~833
0.0505000~12500.501428~714
0.0753333~1000



WechatIMG232.jpeg


图3 三个吸收池的干涉波纹


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