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紅外光譜儀在SBS改性沥青质量控制中的应用
编辑 :

天津市能譜科技有限公司

时间: 2019-05-30 浏览量: 19

摘 要

依托某高速公路項目在現場改性瀝青質量控制過程中,采用天津能譜科技iCAN 9 傅立叶紅外光譜儀對基質瀝青、改性瀝青進行光譜分析,根據基質瀝青、不同改性劑摻量的改性瀝青的波數965/cm-1和1377/cm-1特征吸收峰的吸光度關系,建立SBS改性劑含量與特征吸收峰處吸光度的線性回歸模型,以此來定量分析SBS改性劑瀝青中改性劑摻量的穩定性,爲改性瀝青質量控制提供參考。

關鍵詞

紅外光譜儀 | SBS改性沥青 | 质量控制 | 应用

紅外光譜儀在SBS改性沥青质量控制中的应用

概述

隨著目前公路建設中改性瀝青質量的差異性和變異性越來越明顯,也受到更多的關注和重視,部分高速公路也由于瀝青質量的問題導致瀝青路面出現一些早期損壞,鑒于種種原因某高速公路采用現場改性瀝青,嚴格控制基質瀝青質量、改性劑質量和摻量,以保證改性瀝青的質量,因此改性瀝青生産過程中SBS改性劑摻量的控制成爲質量控制的重點。

本试验依托某高速在现场改性沥青质量控制过程采用天津能譜科技iCAN 9 傅立叶紅外光譜儀(ATR法)对改性沥青的SBS掺量的稳定性进行监控,并探索改性沥青掺量检测的标准试验方法。

紅外光譜測試原理

紅外光譜是一種根據分子內部原子間的相對振動和分子轉動等信息來確定物質分子結構和鑒別化合物的分析方法。當一束具有連續波長的紅外光通過某物質時,該物質分子中某個基團的振動頻率或轉動頻率和紅外光的頻率一樣時,分子就吸收能量由原來的基態振(轉)動能級躍遷到能量較高的振(轉)動能級,分子吸收紅外輻射後發生振動和轉動能級的躍遷,該處波長的光就被該物質所吸收。將分子吸收紅外光的情況用儀器記錄下來,就得到紅外光譜圖。組成分子的各種基團都有自己特定的紅外特征吸收峰。不同化合物中,同一種官能團的吸收振動總是出現在一個窄的波數範圍內,據此即能對物質的分子結構加以判斷和確定。


紅外光譜定量分析法的依據是朗伯一比爾定律。與其它定量分析方法相比,紅外光譜定量分析法存在一些缺點,因此只在特殊的情況下使用。它要求所選擇的定量分析峰應有足夠的強度,即摩爾吸光系數大的峰,且不與其他峰相重疊,同時,只有當吸光度值<1.0時,其定量信息才被認爲是可靠的。


道路石油瀝青是複雜的碳氫化合物與其非金屬衍生物組成的混合物。其分子結構中含有-CH3、-CH2-    -C6H5等多种官能团,其中,因  CH3中C-H鍵的面內彎曲振動引起的1377/cm處的吸收峰可以看做是僅歸屬爲基質瀝青的特征峰,而因-CH=CH-中C-H鍵的彎曲振動而引起的966/cm處的紅外吸收峰則對應爲SBS中反式丁二烯的特征峰。可通過繪制兩者的峰高比或峰面積比與SBS含量之間的對應關系曲線,進行SBS的定量檢測分析。


SBS改性劑摻入到瀝青中是一種物理的改性方法,並沒有與基質瀝青發生化學反應。所以SBS中所含丁二烯官能團不會因加人到基質瀝青中而發生變化。由此可以認爲,通過紅外光譜法得到的不同SBS摻量966/cm處特征峰的吸光度值與其對應的摻量存在一定的線性關系,從而得出一條標准曲線,對日後改性瀝青樣品進行吸光度掃描後與該曲線進行比對,直接得出樣品中SBS的摻量。

紅外光譜分析

試驗樣品檢測

本試驗使用的基質瀝青爲70號泰普克道路石油瀝青,SBS改性劑爲線型嶽陽石化1301-1型改性劑,原材料的檢測結果見表1和表2。

光譜定性分析

基質瀝青青和改性瀝青的紅外吸收峰特征曲線

分別見圖1、圖2。

 

由圖1可見,基質瀝青紅外光譜圖中出現了3處吸收峰,其中波數650-910/cm區域是苯環取代區,出現的幾個吸收峰是由苯環C-H面外搖擺振動形成的[1];而波數1376/cm和1458/cm處的吸收峰則由C-CH3和CH2中C-H面內伸縮振動形成的。

由圖2可知,改性瀝青與基質瀝青的吸收峰存在明顯差異,即波數966/cm處的吸收峰特征更爲明顯每種物質分子都有一個由其組成和結構所決定的紅外特征吸收峰,它只吸收一些特定波長的紅外光。由于摻入的SBS改性劑與基質瀝青並沒有發生化學反應,亦即聚苯乙烯和聚丁二烯並沒有發生化學變化,所以SBS改性瀝青的紅外光譜只是在基質瀝青的紅外光譜上簡單疊加了聚苯乙烯與聚丁二烯的紅外光譜,而相應的吸收峰位置和強度基本保持不變,是基質瀝青和SBS改性劑的紅外光譜的簡單合成圖。與基質瀝青比較,SBS改性瀝青的紅外光譜在966/cm處出現了明顯的特征吸收峰,分別由SBS改性劑中的聚苯乙烯苯環和聚丁二烯雙鍵等特征官能團形成[2]。因此,可通過對基質瀝青與SBS改性瀝青紅外光譜圖的對比分析,判別改性瀝青中是否存在苯乙烯和丁二烯,從而實現對SBS改性劑定性分析。

光譜定量分析

(1)標准小樣准備。通過制備不同SBS含量的SBS改性瀝青的小樣(包括:4%、4.3%、4.5%、4.8%、5%),總共五種不同SBS含量的改性瀝青。改性瀝青所采用的基質瀝青爲泰普克70號道路石油瀝青,SBS改性劑爲嶽陽石化1301-1型改性劑。


(2)試驗過程描述。①將不同SBS含量的改性瀝青試樣充分攪拌均勻後,分別取1g試樣放人不同的小瓶中。②量取10mL四氯化碳溶于1g試樣中,不斷的搖晃,使試樣充分溶于四氯化碳。③取1滴所得樣品溶液塗于 溴化鉀窗片上,在紅外燈下保持35min將四氯化碳蒸幹(見圖3)。④采用紅外光譜儀进行扫描,得出基质沥青和不同SBS含量改性沥青图谱。

(3)SBS含量標准曲線確定。根據《AASHTO運輸材料標准材料規範與取樣和試驗方法》(T302-2005)131,對圖譜中965/cm和1365/cm波數的峰高比、峰面積比和SBS摻量進行回歸。回歸的曲線和方程式見圖4,不同SBS摻量的SBS改性瀝青的峰高比計算見表3。

從圖4可知,該回歸曲線方程相關系數達到 0.9935,線性關系較好。可作爲後續SBS改性瀝青中SBS改性劑含量檢測的評判計算標准公式。具體回歸公式如下:y=0.0334元+0.1352(y爲峰高比,z爲SBS含量)。

樣品測試

爲驗證回歸方程的准確性,對實驗室制備的SBS摻量爲4.3%的SBS改性瀝青進行光譜分析,計算得出4.3%的SBS改性瀝青峰高比(O.2793)帶入回歸的方程中,反推出SBS含量4.31%,與理論值基本一致。表明該回歸程可 作 为SBS 改 性沥青 SBS含量检测的标准计

算方程。 


進一步驗證方法的可行性,同時對現場抽檢的樣品進行大量的檢測和SBS用量進行統計反算。現場通過采集收集一周的生産改性瀝青的用爲量和使用的改性用量(生産1400t改性瀝青,程可作消耗改性劑63t(摻量4.5%)),並每天檢測改算方性劑摻量,通過檢測連續十天的摻量的檢測結果與所使用掉的改性劑量進行對比(見表4)。

從檢測結果和反算結果對比可知,試驗誤差基本控制在土0.2%的範圍內,檢測方法比較可靠。

結論

(1)通過對測試原理的解讀、定性和定量的分析,并且结合现场大量的试验证利用紅外光譜儀压片法测定SBS改性沥青中改性剂掺量的方法可行。


(2)本方法測試效率高、精度較高,可以有效控制施工過程改性瀝青的生産質量。


(3)在改性瀝青中對改性劑摻量的檢測,目前規範中沒有一種標准方法,因此探索改性瀝青中改性劑摻量的標准檢測方法非常必要,對改性瀝青質量控制也至關重要。



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