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粉塵中遊離二氧化矽分析儀1.jpg
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  • 韩国高清名稱: FC-2000D粉塵中遊離二氧化矽分析儀

  • 型號: FC-2000D

  • 應用: 電力和煤炭韩国高清

韩国高清摘要:

美英等国已把红外法作为测定煤尘中游离二氧化硅的标准方法。为了提高检测的准确性, 实现批量检测的目的,根据红外光谱法原理专门研制FC-2000D粉塵中遊離二氧化矽分析儀用来检测粉尘中游离二氧化硅含量。

韩国高清描述

    電力和煤炭韩国高清韩国高清环境中粉尘的种类较多, 主要有矽尘、煤尘、锅炉尘、石棉尘、水泥尘、电焊烟尘等, 其特点是粉尘中游离二氧化硅含量较高, 粉尘的分散度也比较高, 即多为呼吸性粉尘, 因此对接尘人员的危害较大。根据韩国高清性粉尘的理化性质、空气中浓度、进入人体的量和作用部位, 产生的危害也有不同, 主要包括鼻炎、咽炎、气管炎、支气管炎等呼吸系统疾病。我国政府以及電力和煤炭韩国高清部门对防尘工作高度重视, 因此, 加强对粉尘中游离二氧化硅含量的检测是一件非常重要和紧迫的工作。以往检测粉尘中游离二氧化硅含量, 均采用《作业场所空气中粉尘测定方法》(GB5748—85) 规定的“焦磷酸重量法”, 该方法存在操作步骤复杂、使用试剂种类繁多、检测周期长、准确性差、试验室条件要求苛刻等一系列问题, 难以满足现场批量检测的要求。

    我国测定作业场所粉尘中游离二氧化硅很多仍沿用焦磷酸重量法,该法需用试样量大,一般只能测定矿(岩)石或自然降尘样,对呼吸性粉尘中的游离二氧化硅尚无法直接测定。国外常用 X—射线衍射法和红外法。由于红外法的仪器价格较便宜,也不会产生对人体有害的放射性辐射,故很受重视。美英等国已把红外法作为测定煤尘中游离二氧化硅的标准方法。为了提高检测的准确性, 实现批量检测的目的,根据红外光谱法原理专门研制FC-2000D粉塵中遊離二氧化矽分析儀用来检测粉尘中游离二氧化硅含量。

 

粉塵中遊離二氧化矽分析儀主要数据处理功能

數據處理功能-輕松處理分析結果,包括標峰、峰面積積分、基線校准等操作

快速創建實驗報告,打印實驗報告
標准文件格式-保持實驗結果,方便共享和處理
光譜文件存儲打印

光譜背景基線記憶 光譜背景基線校正 光譜數據累加運算 %T與ABS轉換 

 

性能指標:

波數範圍:2.5-25Um

波数精度: ≤±2 cm-1

全波長掃描

狹縫程序五檔可調

雜散光≤0.5%T(4000-650cm-1);

樣品研磨至粒度小于8Lm;

 

儀器特點

主機大屏幕液晶顯示,無需連接電腦可以直接測試;

配套譜圖數據自動分析系統,自動化程度高;

完全符合國標檢測要求;

韩国高清用戶多:華能集團,中煤集團,遼甯職業衛生檢測中心,重慶能源集團;

具有快速、靈敏、能鑒別遊離二氧化矽的三種晶形等特點, 而因其設備投資較少、操作

简便、可适用于自动分析等优势获得了广泛的應用。

堅固的設計和實用的外觀尺寸適合各種分析測試環境,

優異的靈敏度和信噪比 
將檢測元件、信號放大器與24 位的模/數轉換器集成在一起,直接輸出數字信號(模擬信號在傳輸過程中衰減較大且易受到幹擾,而數字信號則可完全避免),進一步降低電子噪聲;24 位模/數轉換器則將系統的弱信號檢測能力提高了一個數量級。

采用高性能計算機進行儀器控制和數據處理,WINDWOS全中文操作界面

由電磁驅動裝置和精密機械導軌構成的運動部件,改善了對使用環境的要求。 
高強度光源采用球形反射裝置,可獲得均勻、穩定的紅外輻射。

  

附國標檢測方法:

               GBZ

中華人民共和國國家職業衛生標

GBZ/T 192.4—2007

 

  

工作場所空氣中粉塵測定

第4部分:遊離二氧化矽含量

 

Method for determination of dust in the air of workplace

Part 4: Content of free silica in dust

  

 

 

2007年06月18日發布                  2007年12月30日實施

中華人民共和國衛生部  發 布 

 

前     言

 

GBZ/T 192根据工作場所空氣中粉塵測定的特点,分为以下五部分:

——第1部分:總粉塵濃度

——第2部分:呼吸性粉塵濃度

——第3部分:粉塵分散度

——第4部分:遊離二氧化矽含量

——第5部分:石棉纖維濃度

本部分是GBZ/T192的第4部分,是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》,GB16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》,GB16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》为基础修订而成的。

本部分由韩国高清職業衛生標准委員會提出。

本部分由中華人民共和國衛生部批准。

本部分起草單位:華中科技大學同濟醫學院公共衛生學院、武漢鋼鐵公司工業衛生技術研究所、東風汽車公司職業病防治研究所、武漢市職業病防治研究院、湖北省疾病預防控制中心、福建省疾病預防控制中心、遼甯省疾病預防控制中心、武漢分析儀器廠。

本部分主要起草人:楊磊、陳衛紅、劉占元、陳鏡瓊、李濟超、易桂林、楊靜波、梅勇、彭開良、劉家發、葉丙傑。

 

 

 GBZ/T 192.4—2007

工作場所空氣中粉塵測定

第4部分:遊離二氧化矽含量

 

1 範圍

本部分規定了工作場所粉塵中遊離二氧化矽含量的測定方法。

本部分適用于工作場所粉塵中遊離二氧化矽含量的測定。

2 規範性引用文件

下列文件中的條款,通過本標准的引用而成爲本標准的條款。凡是注日期的引用文件,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標准,然而,鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標准。

GBZ 159  工作场所空气中有害物质监测采样规范

GBZ/T XXX.1 工作場所空氣中粉塵測定  第1部分:总粉尘浓度

GBZ/T XXX.2 工作場所空氣中粉塵測定  第2部分:呼吸性粉尘浓度

3 術語和定義

本部分采用下列術語:

游离二氧化硅(Free silica)

指結晶型的二氧化矽,即石英。

4 焦磷酸法

4.1 原理

粉塵中的矽酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245℃~250℃的焦磷酸中,遊離二氧化矽幾乎不溶,而實現分離。然後稱量分離出的遊離二氧化矽,計算其在粉塵中的百分含量。

4.2 儀器

4.2.1 采样器:同GBZ/T XXX.1和GBZ/T XXX.2。

4.2.2 恒溫幹燥箱。

4.2.3 幹燥器,內盛變色矽膠。

4.2.4 分析天平,感量爲0.1mg。

4.2.5 錐形瓶,50ml。

4.2.6 可調電爐。

4.2.7 高溫電爐。

4.2.8 瓷坩埚或鉑坩埚,25ml,帶蓋。

4.2.9 坩埚鉗或鉑尖坩埚鉗。

4.2.10 量筒,25ml。

4.2.11 烧杯,200ml ~400ml。

4.2.12 瑪瑙研缽。

4.2.13 慢速定量濾紙。

4.2.14 玻璃漏鬥及其架子。

4.2.15 溫度計,0℃~360℃。

4.3 試劑

實驗用試劑爲分析純。

4.3.1 焦磷酸,將85%(W/W)的磷酸加熱到沸騰,至250℃不冒泡爲止,放冷,貯存于試劑瓶中。

4.3.2 氫氟酸,40%。

4.3.3 硝酸铵。

4.3.4 鹽酸溶液,0.1mol/L。

4.4 樣品的采集

现场采样按照GBZ 159执行。

本法需要的粉塵樣品量一般應大于0.1g,可用直徑75mm濾膜大流量采集空氣中的粉塵,也可在采樣點采集呼吸帶高度的新鮮沈降塵,並記錄采樣方法和樣品來源。

4.5 測定步驟

4.5.1 將采集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內幹燥2h,稍冷,貯于幹燥器備用。如果粉塵粒子較大,需用瑪瑙研缽研磨至手撚有滑感爲止。

4.5.2 准確稱取0.1000g~0.2000g(G)粉塵樣品于25ml錐形瓶中,加入15ml焦磷酸及數毫克硝酸铵,攪拌,使樣品全部濕潤。將錐形瓶放在可調電爐上,迅速加熱到245℃~250℃,同時用帶有溫度計的玻璃棒不斷攪拌,保持15min。

4.5.3 若粉塵樣品含有煤、其他碳素及有機物,應放在瓷坩埚或鉑坩埚中,在800℃~900℃下灰化30min以上,使碳及有機物完全灰化。取出冷卻後,將殘渣用焦磷酸洗入錐形瓶中。若含有硫化礦物(如黃鐵礦、黃銅礦、輝銅礦等),應加數毫克結晶硝酸铵于錐形瓶中。再按照4.5.2加焦磷酸及數毫克硝酸铵加熱處理。

4.5.4取下锥形瓶,在室温下冷却至40℃~50℃,加50℃~80℃的蒸馏水至约40ml ~45ml,一边加蒸馏水一边搅拌均匀。将锥形瓶中内容物小心转移入烧杯,并用热蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒和锥形瓶,洗液倒入烧杯中,加蒸馏水约至150ml~200ml。取慢速定量滤纸折叠成漏斗状,放于漏斗并用蒸馏水湿润。将烧杯放在电炉上煮沸内容物,稍静置,待混悬物略沉降,趁热过滤,滤液不超过滤纸的2/3处。过滤后,用0.1mol盐酸洗涤烧杯,并移入漏斗中,将滤纸上的沉渣冲洗3~5次,再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止(用pH试纸试验)。如用铂坩埚时,要洗至无磷酸根反应后再洗3次。上述过程应在当天完成。

4.5.5 將有沈渣的濾紙折疊數次,放入已稱至恒量(m1)的瓷坩埚中,在電爐上幹燥、炭化;炭化時要加蓋並留一小縫。然後放入高溫電爐內,在800℃~900℃灰化30min;取出,室溫下稍冷後,放入幹燥器中冷卻1h,在分析天平上稱至恒量(m2),並記錄。

4.5.6 計算  按式(1)計算粉塵中遊離二氧化矽的含量:

...(1)

式中:SiO2(F)——遊離二氧化矽含量,%;

m1——坩埚質量,g;

m2——坩埚加沈渣質量,g;

G——粉塵樣品質量,g。

4.5.7 焦磷酸難溶物質的處理

若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質時,如碳化矽、綠柱石、電氣石、黃玉等,需用氫氟酸在鉑坩埚中處理。方法如下:

将带有沉渣的滤纸放入铂坩埚内,如步骤4.5.5灼烧至恒量(m2),然后加入数滴9mol/L硫酸溶液,使沉渣全部湿润。在通风柜内加入5ml~10ml 40%氢氟酸,稍加热,使沉渣中游离二氧化硅溶解,继续加热至不冒白烟为止(要防止沸腾)。再于900℃下灼烧,称至恒量(m3)。氢氟酸处理后游离二氧化硅含量按式(2)计算:

  ...(2)

式中:SiO2(F)——遊離二氧化矽含量,%;

m2——氫氟酸處理前坩埚加沈渣(遊離二氧化矽+焦磷酸難溶的物質)質量,g;

m3——氫氟酸處理後坩埚加沈渣(焦磷酸難溶的物質)質量,g;

G——粉塵樣品質量,g。

4.6 注意事項

4.6.1 焦磷酸溶解矽酸鹽時溫度不得超過250℃,否則容易形成膠狀物。

4.6.2 酸與水混合時應緩慢並充分攪拌,避免形成膠狀物。

4.6.3 樣品中含有碳酸鹽時,遇酸産生氣泡,宜緩慢加熱,以免樣品濺失。

4.6.4 用氫氟酸處理時,必須在通風櫃內操作,注意防止汙染皮膚和吸入氫氟酸蒸氣。

4.6.5 用鉑坩埚處理樣品時,過濾沈渣必須洗至無磷酸根反應,否則會損壞鉑坩埚。

磷酸根檢驗方法如下:

原理:磷酸和钼酸铵在pH4.1時,用抗壞血酸還原成藍色。

試劑:①乙酸鹽緩沖液(pH4.1):0.025mol乙酸鈉溶液與0.1mol乙酸溶液等體積混合,②1%抗壞血酸溶液(于4℃保存),③钼酸铵溶液:取2.5g钼酸铵,溶于100ml的0.025mol硫酸中(臨用時配制)。

檢驗方法:分別將試劑②和③用①稀釋成10倍,取濾過液1ml,加上述稀釋試劑各4.5ml,混勻,放置20min,若有磷酸根離子,溶液呈藍色。

 

5 紅外分光光度法

5.1 原理

α-石英在紅外光譜中于12.5μm(800cm-1)、12.8μm(780cm-1)及14.4(694cm-1)μm處出現特異性強的吸收帶,在一定範圍內,其吸光度值與α-石英質量成線性關系。通過測量吸光度,進行定量測定。

5.2 儀器

5.2.1 瓷坩埚和坩埚鉗。

5.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐。

5.2.3 分析天平,感量爲0.01mg。

5.2.4 幹燥箱及幹燥器。

5.2.5 瑪瑙乳缽。

5.2.6 壓片機及錠片模具。

5.2.7 200目粉尘筛。

5.2.8 紅外分光光度計。以X軸橫坐標記錄900cm-1~600cm-1的譜圖,在900cm-1處校正零點和100%,以Y軸縱坐標表示吸光度。

5.3 試劑

5.3.1 溴化鉀,優級純或光譜純,過200目篩後,用濕式法研磨,于150℃幹燥後,貯于幹燥器中備用。

5.3.2 無水乙醇,分析純。

5.3.3 標准α-石英塵,純度在99%以上,粒度<5μm。

5.4 樣品的采集

根据测定目的,样品的采集方法参见GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1,滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时,可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。

5.5 測定

5.5.1 样品处理:准确称量采有粉尘的滤膜上粉尘的质量(G)。然后将受尘面向内对折3次,放在瓷坩埚内,置于低温灰化炉或电阻炉(小于600℃)内灰化,冷却后,放入干燥器内待用。称取250mg溴化钾和灰化后的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混匀后,连同壓片模具一起放入干燥箱(110℃±5℃)中10min。将干燥后的混合样品置于壓片模具中,加压25MPa,持续3min,制备出的锭片作为测定样品。同时,取空白滤膜一张,同样处理,作为空白对照样品。

5.5.2 石英标准曲线的绘制:精确称取不同质量的标准α-石英尘(0.01mg ~1.00mg),分别加入250mg溴化钾,置于玛瑙乳钵中充分研磨均匀,按上述样品制备方法做出透明的锭片。将不同质量的标准石英锭片置于样品室光路中进行扫描,以800cm-1、780cm-1及694cm-1三处的吸光度值为纵坐标,以石英质量(mg)为横坐标,绘制三条不同波长的α-石英标准曲线,并求出标准曲线的回归方程式。在无干扰的情况下,一般选用800cm-1标准曲线进行定量分析。

5.5.3 樣品測定:分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置于樣品室光路中進行掃描,記錄800cm-1(或694cm-1)處的吸光度值,重複掃描測定3次,測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值後,由α-石英標准曲線得樣品中遊離二氧化矽的質量(m)。

5.5.4 計算  按式(3)計算粉塵中遊離二氧化矽的含量:


(3)

式中:SiO2(F)——粉塵中遊離二氧化矽(α-石英)的含量,%;

m——測得的粉塵樣品中遊離二氧化矽的質量,mg;

G——粉塵樣品質量,mg。

5.6 注意事項

5.6.1 本法的α-石英檢出量爲0.01mg;相對標准差(RSD)爲0.64%~1.41%。平均回收率爲96.0%~99.8%。

5.6.2 粉塵粒度大小對測定結果有一定影響,因此,樣品和制作標准曲線的石英塵應充分研磨,使其粒度小于5μm者占95%以上,方可進行分析測定。

5.6.3 灰化溫度對煤礦塵樣品定量結果有一定影響,若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分,在高于600℃灰化時發生分解,于800cm-1附近産生幹擾,如灰化溫度小于600℃時,可消除此幹擾帶。

5.6.4 在粉塵中若含有粘土、雲母、閃石、長石等成分時,可在800cm-1附近産生幹擾,則可用694cm-1的標准曲線進行定量分析。

5.6.5 爲降低測量的隨機誤差,實驗室溫度應控制在18℃~24℃,相對濕度小于50%爲宜。

5.6.6 制備石英標准曲線樣品的分析條件應與被測樣品的條件完全一致,以減少誤差。

 

6  X線衍射法

6.1 原理

當X線照射遊離二氧化矽結晶時,將産生X線衍射;在一定的條件下,衍射線的強度與被照射的遊離二氧化矽的質量成正比。利用測量衍射線強度,對粉塵中遊離二氧化矽進行定性和定量測定。

6.2 儀器

6.2.1 測塵濾膜。

6.2.2 粉塵采樣器。

6.2.3 濾膜切取器。

6.2.4 樣品板。

6.2.5 分析天平,感量爲0.01mg。

6.2.6 鑷子、直尺、秒表、圓規等。

6.2.7 瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機。

6.2.8 X線衍射儀。

6.3 試劑

實驗用水爲雙蒸餾水。

6.3.1 鹽酸溶液,6mol/L。

6.3.2 氫氧化鈉溶液,100g/L。

6.4 樣品的采集

根据测定目的,样品的采集方法参见GBZ 159和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1,滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时,可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。

6.5 測定步驟

6.5.1 樣品處理:准確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質量(G)。按旋轉樣架尺度將濾膜剪成待測樣品4~6個。

6.5.2 標准曲線

6.5.2.1 標准α-石英粉塵制備:將高純度的α-石英晶體粉碎後,首先用鹽酸溶液浸泡2h,除去鐵等雜質,再用水洗淨烘幹。然後用瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機研磨,磨至粒度小于10μm後,于氫氧化鈉溶液中浸泡4h,以除去石英表面的非晶形物質,用水充分沖洗,直到洗液呈中性(pH=7),幹燥備用。或用符合本條要求的市售標准α-石英粉塵制備。

6.5.2.2 標准曲線的制作:將標准α-石英粉塵在發塵室中發塵,用與工作環境采樣相同的方法,將標准石英粉塵采集在已知質量的濾膜上,采集量控制在0.5mg~4.0mg之間,在此範圍內分別采集5~6個不同質量點,采塵後的濾膜稱量後記下增量值,然後從每張濾膜上取5個標樣,標樣大小與旋轉樣台尺寸一致。在測定α-石英粉塵標樣前,首先測定標准矽在(111)面網上的衍射強度(CPS)。然後分別測定每個標樣的衍射強度(CPS)。計算每個點5個α-石英粉塵樣的算術平均值,以衍射強度(CPS)均值對石英質量(mg)繪制標准曲線。

6.5.3 樣品測定

6.5.3.1 定性分析  在進行物相定量分析之前,首先對采集的樣品進行定性分析,以確認樣品中是否有α-石英存在。儀器操作參考條件:


靶:CuKα;

掃描速度:2°/min;

管電壓:30kV;

記錄紙速度:2cm/min;

管電流:40mA;

發散狹縫:1°;

量程:4000CPS;

接收狹縫:0.3mm;

時間常數:1s;

角度測量範圍:10°≤2θ≤60°


物相鑒定:將待測樣品置于X線衍射儀的樣架上進行測定,將其衍射圖譜與《粉末衍射標准聯合委員會(JCPDS)》卡片中的α-石英圖譜相比較,當其衍射圖譜與α-石英圖譜相一致時,表明粉塵中有石英存在。

6.5.3.2 定量分析

X線衍射儀的測定條件與制作標准曲線的條件完全一致。

6.5.3.2.1 首先測定樣品(101)面網的衍射強度,再測定標准矽(111)面網的衍射強度;測定結果按式(4)計算:

        ...(4)

式中:IB——粉塵中石英的衍射強度,CPS;

Ii——采塵濾膜上石英的衍射強度,CPS;

Is——在制定石英標准曲線時,標准矽(111)面網的衍射強度,CPS;

I——在測定采塵濾膜上石英的衍射強度時,測得的標准矽(111)面網衍射強度,CPS。

如儀器配件沒有配標准矽,可使用標准石英(101)面網的衍射強度(CPS)表示I值。

由計算得到的IB值(CPS),從標准曲線查出濾膜上粉塵中石英的質量(m)。

6.5.4  計算  粉塵中遊離二氧化矽(α-石英)含量按式(5)計算:
(5)式中:SiO2(F)——粉塵中遊離二氧化矽(α-石英)含量,%;
m——濾膜上粉塵中遊離二氧化矽(α-石英)的質量,mg;
G——粉塵樣品質量,mg。将M2-M1改为G,与红外法一致!

6.6 注意事項

6.6.1本法測定的粉塵中遊離二氧化矽系指α-石英,其檢出限受儀器性能和被測物的結晶狀態影響較大;一般X線衍射儀中,當濾膜采塵量在0.5mg時,α-石英含量的檢出限可達1%。

6.6.2粉塵粒徑大小影響衍射線的強度,粒徑在10μm以上時,衍射強度減弱;因此制作標准曲線的粉塵粒徑應與被測粉塵的粒徑相一致。

6.6.3單位面積上粉塵質量不同,石英的X線衍射強度有很大差異。因此濾膜上采塵量一般控制在2mg~5mg範圍內爲宜。

6.6.4當有與α-石英衍射線相幹擾的物質或影響α-石英衍射強度的物質存在時,應根據實際情況進行校正。


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